水蒸气蒸馏的基本原理篇1

本文介绍并分析了甲醇精馏的几种技术与工艺原理，对甲醇精馏过程中如何在保证产品质量、降低甲醇损失、降低蒸汽消耗进行探讨，以获取更好的经济效益。

关键词：

甲醇精馏；节能降耗

甲醇是一种重要的工业原料，甲醇精馏是甲醇生产过程中一个重要的加工程序。随着我国科技不断发展，甲醇也更为广泛的用于工业生产中，优化甲醇精馏的工艺流程，节约成本，降低能耗成为关注点。

1精馏技术的流程介绍

1.1二塔精馏技术二塔精馏技术出现比较早，且在工业中的实际应用较多。所谓二塔就是预精馏塔和主精馏塔。甲醇合成系统获得的初甲醇产物送入预精馏塔，然后在预精馏塔里去除物料混杂的低沸点、轻组分类物质，剩下包含有水、甲醇、乙醇及高级醇、高级烷烃的富甲醇液，这些液体通过预塔泵入主塔，进一步提纯。

1.2三塔精馏技术所谓三塔即：预精馏塔、加压塔及常压塔。原料经过加压预热后，进入预塔，进行全回流操作；预塔加工后的原料，再次加压塔原料泵入加压精馏塔处理后，经过冷却器冷却到四十度及以下，作为精甲醇流入常压塔，最后采出成品。

1.3“3+1回收”精馏技术“3+1”塔，比三塔的设计要更为灵活，也就是在三塔精馏的基础上，增加一条回收塔侧线，将常压塔的杂醇物质引入回收塔再次馏分。不但可以提高回收率减少甲醇提取的损失提高经济效益，而且还能降低废水处理难度，保护环境。

1.4热泵精馏技术热泵精馏技术就是将塔的顶部空气进行加热升温后，以为底部再沸器提供热源。分为有加压和吸收式两种。在3×105Pa的时候，比三塔的蒸汽消耗要多。所以，沸器的温度大于三百度，热泵精馏技术便不适用了。在1×106Pa的时候比三塔的蒸汽消耗要少，循环水的使用量也会减少很多。所以，热泵精馏技术一般在温差较小的提取工艺里面比较适合使用，且对于分离沸点较近的物质能够更好地节约成本。

2节能降耗分析

2.1精馏工艺能耗比较二塔精馏技术与三塔精馏技术相比，三塔精馏可以减少蒸汽的使用量，三塔精馏比二塔精馏少一半的能耗。但是，也并不是所有的甲醇生产都适合采用三塔精馏，因为三塔精馏的成本比二塔精馏高，所以一般一年的甲醇生产量可以达到十万吨以上的使用三塔精馏划算。热泵精馏比三塔精馏，整体省一半以上的能耗，但是成本要比三塔精馏更高。“3+1”塔则主要是将杂质引入回收塔进行再次分馏，使原料可以充分利用回收，当然，“3+1”的使用成本也比较高，甲醇的年产量超过十万吨，可以考虑使用。[1]

2.2保证生产质量精甲醇是甲醇精馏装置生产出的产品，保证产品质量可以有效的减少资源浪费。只有精甲醇的成产质量达标，才能满足市场的大量需求。在进行生产操作时，各个生产步骤和生产指标要严格按照相关规定进行，避免因产品质量问题造成产品不合格而出现大量的资源浪费，同时还要定量加大或减少蒸汽加热量的方法，避免大幅度的加减负荷。

2.3稳定原料粗甲醇质量在甲醇合成这一阶段会产出很多甲醇精馏的原料粗甲醇，一旦合成系统操作时出现一些问题的话，就会对合成生产的粗甲醇质量稳定带来一定的影响。对于控制塔的入口气体组成成分要进行严守把关，当合成塔入口的气体组成中，一氧化碳的含量增加，粗甲醇中二甲醚及乙醇等高级醇的含量就会有所增加；当合成塔入口的气体组中，二氧化碳含量的增加，粗甲醇中的水分就会增大，同时酸度也会增加。那么粗甲醇的品质就会有所下降，甲醇精馏的分离难度也增大，在精馏时为了保证产品的质量，就需要进行提高回流比，为这样，就无疑增加了蒸汽耗量，增加了精馏的能源消耗。所以，稳定合成系统的运行情况，从而稳定原料粗甲醇的质量。

2.4控制精馏过程中的回流量比回流比是精馏的重要操作参数之一。直接关系着塔内各层塔板上的物料浓度的改变和温度的分布，对物料平衡和热量平衡都有影响。对于已经确定了甲醇产品相关标准的精馏设备来说，回流比的大小对甲醇的质量和蒸汽消耗都有着很大的意义，回流比太小的话，甲醇原料液中的杂质组分很容易回流，杂质就不好去除干净，从而导致精甲醇的质量不合格；要是回流比太大，蒸汽的消耗量将就会增加。回流比应根据塔的负荷和精甲醇质量进行调整。在保证精甲醇质量的前提下，要想降低甲醇精馏蒸汽消耗，可以去适当的降低回流比。在实际生产中，先保证产品质量的前提下，可以根据实际情况适当的先降低预塔和主塔的回流比，以降低蒸汽的消耗。[2]

2.5控制精馏系统内的压力甲醇原料液从预塔出来进入加压塔升压后，然后才可以再次进入精馏塔的进料段，由回流泵进入精馏塔的甲醇液经过加压塔加压重新作为回流液加入到原料液中，加压塔的不仅可以对蒸汽或回流液体进行加压，还可以对加热后的蒸汽向精馏塔提供热量，此时蒸汽的压力下降，塔内的温度得以控制。塔底残液则通过常压塔控压再进入冷凝器冷凝进行回流，倘若采出的精甲醇质量还是有问题，可以依次循环提高回收率。

2.6降低废水中甲醇含量控制甲醇精馏废水中甲醇的含量主要是为了减小甲醇损失，提高精馏的回收率。精馏生产运行中应加强监控，需要控制好塔釜的温度，把废水中的甲醇的含量管控好，减小甲醇损失。在操作中，当常压塔需要给气提塔进料时，要提前进行适当的加蒸汽，以保证热量平衡，防止放空温度过高，以此来减少甲醇的损耗。

3结语

在精馏过程中，要完善精馏装置各个操作环节的开启与停止装置。操作管理操作工人要在甲醇精馏操作方面也要做到细心、认真，要有强烈的责任心和认真的工作态度，严格控制原料液与采出液的甲醇质量、回流比以及系统压力，这样就能节能降耗，提高企业的经济效益。

参考文献：

[1]姚国强,王赵兴,赵博.甲醇精馏节能降耗的工艺操作[J].西部煤化工,2014（,01）:26-27.

水蒸气蒸馏的基本原理篇2

关键词：新戊二醇；异丁醛；坎尼扎罗反应；精馏

[Abstract]：Thispapermainlyintroducestheprocessprincipleofdismutationofsodiumformatemethodproductionofneopentylglycolandoptimumprocessconditionsthroughtheactualproduction，Improvedtreatmentrectificationscheme，aftertheactualtest，neopentylglycolandactualyieldincreasedfrom92%to94.5%，thepurityisincreasedfrom96%to98%，Productionofby-productsodiumpurityishigh，canalsobesoldasachemicalrawmaterials，improvingtheeconomicbenefitoftheenterprise.

[keyword]：neopentylglycol；isobutyraldehyde；Cannizzaroreactiondistillation；

一、引言

新戊二醇，（Neopentylglycol简称NPG化学名：22-二甲基-13-丙二醇分子式：C5H12O2）相对分子量104.2。在室温下是无臭的白色晶状薄片固体，低毒，具有吸湿性。新戊二醇（NPG）是重要的有机中间体，其分子结构中存在以中心C原子对称的两个羟基伯醇的特性，使该分子良好的化学反应性能，与分子量较低的二元醇等相比，这两个羟基反应活性更强一些。同时由于结构中存在对―二甲基，在β位置上没有氢原子，使这种醇的衍生物具有良好的耐水性、耐热性和耐光性。这些优良的特质，使新戊二醇广泛应用在饱和聚酯树脂、聚氨类树脂、粉末涂料、合成油和增塑剂的制造中，并且具有具有优异的流动性、柔韧性、化学稳定性、耐候性、抗氯性、热稳定性和耐紫外线照射等性能。

目前国际生产新戊二醇的方法主要有两种，一种是催化加氢法，一种是歧化甲酸钠法。催化加氢法是异丁醛与甲醛催化缩合反应后，主要反应物再经催化加氢还原、减压蒸水、再经真空精馏，获得新戊二醇。加氢工艺虽然有流程短，收率高的优点，但加氢工艺属于危险工艺，也存在着投资大，对外部环境要求高。歧化甲酸钠法此工艺条件要求温和，成本低的优势，所以国内多采用歧化甲酸钠法。此工艺产品中夹带较多副产甲酸钠，对新戊二醇的精制有较高要求，怎样进一步提高精馏能力，增加新戊二醇的收率，在生产中改进精馏工艺有着很重要的意义。

二、歧化甲酸钠法生产新戊二醇工艺原理

1、在弱碱催化剂作用下，甲醛与异丁醛首先发生羟醛缩合反应，生成2，2-二甲基-2-羟甲基丙醛（HPA）。2、在缩合液中加入滴加碱液，使反应物料处于强碱环境下，与过量甲醛发生坎尼扎罗反应，HPA被还原成新戊二醇。甲醛则被氧化成甲酸。甲酸与过量的碱反应生成甲酸钠。再通过加入甲酸中和过量的碱。3、经过减压蒸发，脱除盐分，主要成品再经过浓缩、精馏、一次脱轻、二次捕集，冷却得成品。4、脱除的甲酸钠通过去离子水清洗，得到较高纯度较高成品，再经过离心的成品，离心出的液体打入母液罐循环利用。

三、歧化甲酸钠法生产新戊二醇工艺流程

（一）缩合、歧化反应

先将3000kg水加入缩合釜中，再将异丁醛、甲醛按照1：2（摩尔比）的配比投入到缩合釜，升温至15～40℃。然后滴加30%的液碱，缩合反应2.0～2.5h后，加入液碱调至pH≥12.0，即发生歧化反应，通过不断滴加碱液保持pH≥12.0的环境，反应2h后，停止加液碱。然后升温至75℃，保持1小时，完成歧化反应；再往反应缩合釜中加甲酸，中和物料中碱至中性（控制Ph=7～8），得到中和缩合液。

（二）蒸发

将中和缩合液排至缩合液储槽，确认列管蒸发器真空度达到0.09MPa以上，缩合液PH值7～8，启动缩合液供料泵，打开转子流量计往列管蒸发器内。开始缓慢向列管蒸发器内通蒸汽，在0.32MPa蒸汽压力条件下使列管蒸发器温度升至80～120℃，高沸点物质甲酸钠从蒸发器底部排出，新戊二醇、水及低沸点物质等，进入一级吸收塔吸收后，新戊二醇（沸点高）及部分水和高沸点物质落入浓缩釜中，大部分水及低沸点物质从塔顶蒸出。

蒸发器底部的饱和甲酸钠溶液经离心去除盐后的母液因含醇量35～50%要循环使用。离心机的物料离干后用去离子水水洗两次，降低含醇≤3%，得到合格副产甲酸钠，包装入库。

（三）精馏

打开浓缩釜放料阀，将釜中的新戊二醇、水及高沸点物质混合液进入到预热釜进行减压蒸发预热，待蒸馏釜真空达到0.09MPa以上时，将预热液抽到精馏釜中，精馏釜的物料进行减压蒸馏。釜温大于160℃时，物料被简单蒸馏后，低沸点物质通过塔顶冷凝器变成液体转化为成品，进入成品预热釜，成品釜温度应控制在130～150℃，温度过高会使新戊二醇顺真空管线跑到捕集器中。打开成品釜放料阀进行刮片，刮下的片状新戊二醇进入包装袋入库。

四、精馏过程的工艺优化

初制NPG含有各种杂质，杂质主要是NPG―异丁酸酯和经基特戊醛的自缩合产物。经基特戊醛的自缩合产物虽然可以通过普通的蒸馏法能与NPG分开，NPG-异丁酸酯的沸腾温度与NPG的沸点非常接近，后处理阶段就比较困难，经查找有关资料，对和产品的后处理和精馏有多种方法。主要是一、是通过蒸汽汽提法。二是使用溶剂法。在后处理中，目前资料介绍wright和Hgaemyeer在美国专利USP2895996中提出，可使经过皂化的初制NPG进行一次蒸汽汽提，在此过程中把水流中的NPG回收。为了避免NPG受碱催化而分解，蒸汽汽提要在减压2～500mmHg和最低温度60～150℃条件下进行。水流包括了汽提器内60%～93%的含NPG蒸气流，它必须通过蒸馏将NPG分出，所以这是一种很耗能的方法。有相当数量的NPG仍留在蒸汽汽提的余料内，由此使收率也受到损害。

同时也有资料报道后处理改进方法，在缩合液中加入苯与水共沸，蒸出水以后，余下的是新戊二醇和甲酸钠，甲酸钠可以过滤出来，剩下的釜液可以通过加入二甘醇二丁酯的高沸点物质蒸出新戊二醇。

上述两种方案的报道只是经过试验，并未应用到生产中。上述两种论述增加了工艺流程环节，且增多了其他物质的加入，对主要产品物料的分离、提纯都有许多不利的影响。所以它的实用性还有待求证。

本文只介绍实际生产中的应用，就对上述一般工艺改进后实际产品收率和纯度提高做出论述。工艺改进方案如下：

在发生歧化反应时、蒸发过程工艺状况相近，在第三步精馏过程与前面有所改动，介绍如下：

经吸收塔吸收后新戊二醇、少量水及部分高沸点物质先进入蒸发釜，等浓缩釜和蒸发釜中真空度相等时，将釜中的新戊二醇、水及高沸点物质混合液放入浓缩釜，经浓缩的物料先经脱轻釜、脱轻塔脱除一部分低沸点物质（甲醛和少量异丁醛等），釜内真空度应控制在0.07MPa，温度110～120℃。待精馏釜真空达到0.08MPa以上时，将液相物料抽到精馏釜中，而气相部分经过冷凝器冷凝后，再流入浓缩釜。物料进入精馏釜，对物料进行减压蒸馏。当精馏釜的真空度≥0.07MPa，釜温大于160℃时，低沸点物质通过塔顶冷凝器冷凝变成液体转化为成品，进入成品预热釜，打开成品釜放料阀进行刮片，刮下的片状新戊二醇进入包装袋入库。

精馏冷凝器气相组分再经捕集釜再次捕集，捕集到的物料大部分流入浓缩釜，成品罐气相组分流入捕集釜再次捕集冷凝。

五、工艺优化的比较

此两种工艺的主要区别在于：第一种从一次吸收塔出来的主物料经浓缩、预热、精馏、冷凝最后生成产品，冷凝后的气相部分依次经前馏釜、捕集釜冷凝回收到与预热釜后，重新精馏。第二种是经浓缩的主物料先经脱氢釜，脱除轻组分，再将主物料进行精馏，而后得到成品，精馏后的气相部分经捕集釜回收回到浓缩，循环蒸馏。这样的改造，可以有针对的脱除轻、重组分，使成品收率由92%提高到94.5%。

六、新戊二醇的发展前景

新戊二醇（NPG）是重要的有机中间体，是一种带有新戊基结构的二醇，它主要用在饱和聚酯树脂、聚氨类树脂、粉末涂料、合成油和增塑剂的制造中，NPG结合到聚酯类树脂分子链中提供盾形保护，使树脂具有优良的化学稳定性、抗水解性、耐腐蚀性、耐老化性和热稳定性，新戊二醇具有以上的许多特点，因此被广泛应用于汽车、家电、装饰材料等行业，尤其是在粉末涂料领域的应用和发展更为突出。其衍生物广泛用于涂料、汽车、纺织、农药、塑料和石油等领域。

七、结语

新戊二醇首先由上海涂料研究所与上海南大化工厂进行了开发研制，经过几年的技术改进，现在已建成了年产千吨的生产装置。近几年我国涂料工业发展迅速，用于涂料生产的新戊二醇远远不能满足需求。我国几套大型丁辛醇装置满负荷运行副产异丁醛达15万t/a，而且开发尚在初期阶段。随着新戊二醇应用领域逐渐拓宽和涂料产量的增加国内NPG市场消费量还要增大。提高国内NPG的产量和质量是必要的。

通过实际生产验证，此工艺改造是确实可行的，达到国内先进水平，具有工艺简化、效率高、成本低等特点，符合国家环境保护的要求。环保、节能等措施落实到位，真正做到清洁生产。有较好的市场需求，发展前景广阔。本项目符合国家产业政策。项目投资构成合理，投资回收期较短，经济效益和社会效益显著，在技术和经济两方面均是可行的。

参考文献

[1]徐寿昌.有机化学，高等教育出版社1993.4（2010重印）ISBN978-7-04-004138-5

[2]王志魁刘丽英刘伟编化工原理，化学工业出版社（2010.5）ISBN978-7-122-08095-0

[3]荣惠临.丁辛醇装置副产异丁醛的开发与市场.北京化工，1994，24（2）：13～18（2）

[4]吕志果、郭振美等.由异丁醛和甲醛缩合加氢合成新戊二醇的过程研究[J].山东化工，2003（32）：6～8.

[5]王玉.新戊二醇的合成及市场现状[J].医药化工，2006（7）：25～28.

[6]章意坚陈延蕾陈新志吕秀阳.新戊二醇合成与精制工艺的改进化学反应工程与工艺：1001-7631（2006）O2-Ol85-O4

水蒸气蒸馏的基本原理篇3

【关键词】溶媒；母液；减压蒸馏；回收率

溶酶结晶多为直接分装。结晶成品多致密，坚硬。溶媒结晶粉针，分装的是药物粉末一般抗生素多用溶媒结晶粉，而生物制品以及一些生化药物选用冻干工艺。回收溶媒的目的有两个：降低生产成本和减轻环保压力。制定回收溶剂质量标准：依据具体生产工艺（产品生产和溶媒回收工艺），先小试实验验证，制定回收溶剂质量标准，采用这个标准的回收溶剂生产出的产品的杂质不会增加，做工艺的验证和产品质量的比较，确定对最终产品质量没有影响。

一、母液回收技术研究内容

合成药物及抗生素药物的提取大多采用有机溶媒结晶的方法，为了降低生产成本，减轻环境污染，各个生产厂家都在进行有机溶媒回收的研究和利用，本文选取丙酮这一溶媒作为研究的方向，介绍在丙酮回收方面研究的方法及所取得的成绩。

二、丙酮回收研究方法

（一）丙酮的理化性质

丙酮是一种无色液体，具有令人愉快的气味（辛辣甜味），易挥发，能与水、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶；相对密度（d25）0.7845，熔点-94.7℃，沸点56.05℃，闪点-20℃，易燃。

（二）丙酮回收研究的内容

1、水循环真空泵排气端安装冷凝器，冷凝回收丙酮

国内大部分的药物生产企业在溶媒结晶的过程中，采用水循环真空泵为其提供真空抽滤在抽虑的工程中，由于丙酮容易挥发，加上水循环真空泵的抽气量大，在生产的过程中损失大量的丙酮，造成丙酮的单耗高，带来一定的成本压力。通过安装一台冷凝装置，使气化的丙酮液化，将液化后的丙酮进行收集、提纯，达到节能降耗、提高回收率的目的。

项目组选取一药物生产企业作为研究对象，该企业有两台水循环真空泵，真空泵排气量为500立方米/小时，我们在该真空泵排气总管尾端加装一台20平方米换热器和一台丙酮收集罐（利用其现有设备），降温系统（采用其现有的循环水）并配制部分管道，使换热器和收集罐之间形成一定的高位差，以便冷却成液体的溶媒直接流进收集罐暂存，在进行废溶媒交接时，将收集的溶媒进行蒸馏回收套用，达到节能的目的，项目丙酮冷凝效果明显。丙酮收集罐内收集丙酮的情况（这些数据是项目组成员在给药企做试验所得，其他企业可以根据本公司的具体情况进行试验验证）。

数据分析：分别统计了同样生产产量，同样丙酮使用量的情况下，丙酮冷凝器安装前后丙酮的回收量的对照，本次共选取了5天作为对照，从上表可以看出，安装冷凝器后，丙酮的日回收量较安装前增加了130L，回收效果明显。

2、降低溶媒温度，减少溶媒挥发

众所周知，有机溶媒的挥发度随温度的升高逐渐增加，因此若能让溶媒温度降低或在使用传输时始终处于一个较低的温度，可以有效地减少溶媒的在储存、转移、使用过程中的挥发。表2为丙酮饱和蒸汽压与温度之间关系的对照表。

通过分析可以看出，随着丙酮温度的升高，饱和蒸汽压也随着升高，温度由10℃升高至34℃，饱和蒸汽压升高了近700kpa，针对这一课题，我们通过在该药企的母液管道上计算冷凝器的换热面积，通过与母液回收成本的对比，确定了母液回收温度的控制范围由原来的30℃-35℃降低到14℃-16℃，这样既降低了丙酮消耗，又兼顾了回收成本，通过计算安装了一台15m2的冷凝器，有效地减少了丙酮的挥发。

3、减压蒸馏技术在溶媒回收种的应用

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据，减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。

我们将减压蒸馏的方法应用到该药企的研究过程中，在常压蒸馏的设备系统上安装了真空系统，降低蒸馏过程的系统压力，降低液体沸点，使丙酮蒸馏更彻底，相对耗能更低，进而降低了回收丙酮的单位成本，提高了单位丙酮的回收率。采用减压蒸馏装置后，丙酮回收率的对照表（这些数据是项目组成员在给药企做试验所得，其他企业可以根据本公司的具体情况进行试验验证）。

数据分析：统计了常压蒸馏和减压蒸馏丙酮返还率的对照，通过上表可以看出，常压蒸馏的丙酮返还率为95.2%，减压蒸馏的丙酮返还率为98.1%，采用减压蒸馏后，收率较常压蒸馏提高了2.9%，减少了丙酮的消耗，同时也减轻了环境污染，另外由于减压蒸馏方式的采取，降低了丙酮的沸点，在一定程度上降低了蒸汽消耗，此项没有在科研项目中进行统计。

三、结论

以上方法可独立使用，也可联合使用。通过对以上课题的开展，我们在该药企成功的实现了丙酮消耗的降低，由于丙酮等有机溶媒在性质上有一定的相似性，所有研究的课题可应用于其他有机溶媒的回收，希望可以通过这一课题的成果让国内的生产企业有效地降低单耗，降低生产成本，提高市场竞争力，减轻对环境的污染。

参考文献：

[1]化工工艺设计手册.化学工业出版社.上海医药设计院

水蒸气蒸馏的基本原理篇4

【关键词】分馏法稳定原油工艺

1前言

随着原油工业的日益枯竭和石油业市场竞争的日益增强，如何充分地利用有限的石油资源，提升企业的核心竞争力，成为中国石油工业发展的重点和核心。为了促进石油工业的持续健康发展，为我国国民经济提供强有力的支持，必须大力增强石油业的发展，而原油的稳定是重点。在原油稳定过程中值得一提的就是分馏法的工艺技术。下面我将从分馏法及其特点、原油稳定及其特点、原油稳定的工艺技术等，分析我国分馏法在原油稳定方面的应用状况，以指导中国原油稳定工艺较好发展，促进我国国民经济的又好又快发展。

2分馏法及其特点

所谓分馏法，[1]是使气液两相经过多次平衡分离，将易挥发的轻组分尽可能转移到气相，而重组分保留在原油中。选用分馏法必须满足三个基本条件，即具备两相充分接触的场所、液相中轻组分浓度较高、气相温度高于液相温度。分馏法作为原油稳定的一项重要方法，有其自身的特点。该法能比较彻底地分馏原油中的甲烷、乙烷和丙烷，稳定效果好。但是分馏法所用的设备较多，流程较为复杂，操作要求较高，在分馏法原油稳定中，由于来油含水高、操作不当或设备故障等原因都能造成淹塔事故，使塔顶产品混入少量原油，造成质量不合格；不合格的产品不能外销，只能设法处理。在原油稳定装置中，处理不合格品的常用方法是将塔顶的不合格产品重新掺回到原油中去。

3原油稳定

3.1原油稳定的含义

原油是烃类混合物，其中低碳烃碳一碳四在常温、常压下是气体。这些轻烃从原油中挥发出来时会带走戊烷、己烷等组分，造成原油在储运过程中损失，并污染环境。通过降低原油蒸汽压的办法，比较完全地从原油中的脱出甲烷、乙烷、丙烷、丁烷等易挥发轻组分，使其在常压下保持稳定，减少蒸发损耗，称为原油稳定。

3.2原油稳定的目的

原油稳定的目的是减小原油在储运和输送过程中的蒸发损耗，减少原油油品对原油稳定管线与原油稳定处理设备的腐蚀度，降低原油的挥发性和饱和蒸汽压，以延长原油稳定设施的使用寿命，减少环境污染，提高经济效益。具体表现为，通常原油中存在着大量的甲烷、乙烷、丙烷等挥发性轻的烃，压力降为常压时，这些轻烃就从原油中挥发出来，与此同时，又会携带走大量戊烷、己烷等轻质汽油组分，发生闪蒸损耗，造成原油大量损失。通过原油稳定工艺，比较完全地从原油中脱除所含的C1―C4，并进行轻油回收。

4分馏法原油稳定的工艺技术

4.1设备支持

原油稳定设备主要包括：稳定器（包括分离稳定塔、闪蒸罐、分馏塔、提馏塔和油气分离器等），闪蒸罐（卧式闪蒸罐适合于粘度较大原油的稳定处理）[2]。分馏塔内设提馏段、精馏段，塔顶带回流，塔底有重沸器，根据各组分的挥发度不同（沸点不同，蒸汽压不同）是径流方法将混合液分离的内因；不平衡的气相与液相流体及分馏塔板是进行精馏的基本条件。气体压缩机，它使用的基本条件为能适应气体带液状态，能在较宽的范围内调节，压缩机进口能形成一定的真空度，安装容易，运行可靠，维修简单常用的是螺杆压缩机。

4.2分馏流程

4.2.1选择分馏参数

原油稳定装置的操作压力随工艺方法的而不同，其数值同稳定原油所需要的蒸汽压和能耗有关。负压稳定的操作压力与原油所要求的蒸汽压直接相关，压力一般控制在0.7―0.9MPa，加热闪蒸的压力在0.3MPa左右；分馏稳定法可根据工艺计算确定，压力一般控制在0.4―1.0MPa。加热温度，稳定塔的操作温度与操作压力和稳定工艺有关，操作压力越高，操作温度也越高负压稳定的操作温度一般控制在60℃，加热闪蒸的温度在120℃；分流稳定法塔底温度可根据工艺计算确定，一般在100℃以上。采用提留法时，塔底温度不超过100℃。进入稳定塔的原油含水率在0.5%以下，含盐小于50毫克/升。

4.2.2天然气脱水

天然气含水对于石油稳定来说具有极大的危害，主要表现为：增加输气阻力，甚至会堵塞输气仪表和管道、磨损阀件；会对管件产生冲蚀作用；会对设备和管道、仪表产生腐蚀破坏作用；测量不准。国内很多油田都采用制冷剂制冷低温分离流程来达到天然气脱水脱油，常用的制冷剂主要是氨。氨压缩制冷的原理是利用氨气化吸热和冷凝放热的理论。主要包括蒸发气化、压缩增压、冷凝放热、节流制冷四个过程。使用与油田伴生气。

4.2.3轻烃回收

油田气的组分主要是饱和烃，[3]组成差异较大，一部分是集输过程中分离出的气体，另一部分是稳定装置中拔出的闪蒸气。我们一般采取冷凝分离法，即利用原料气中各组分冷凝温度不同的特点，在逐步降温过程中，将沸点较高的烃类冷凝出来。按照提供制冷量方式的不同，可分为外加冷源法、自制冷法和混合制冷法，我国油气田大多是此种方法。

4.2.4污水处理

采用注水方式开发的油田，经过一段时间后，注入水将有一部分随原油开采出来，经脱水脱出这种水中的主要污染物为原油，故称为油田含油污水。选择水解后能形成带正电的混凝剂，加入到污水中，使其与带负电荷的油珠中和，发生凝聚作用，油珠变大加快上浮，使油水分离，这就是混凝除油。常用的混凝剂有硫酸铝、硫酸铁、硫酸亚铁、碱式氯化铝和与之配套的絮凝剂。过滤是通过滤料床的物理化学作用来除去含油污水中的微小悬浮物和油珠。过滤前必须对污水进行混凝沉降预处理，否则需加絮凝剂。过滤不仅能滤除水中的悬浮物、浮油及絮凝过程中生成的沉淀物，还有一定的破乳作用，达到再次除油的目的，过滤作用主要是滤料层起作用。经过上述工艺流程，我们基本实现了分馏法对原油的稳定工作，达到了预期的目标。

5结语

我国正处于经济发展的关键时期，石油工业是我们经济发展的一个薄弱环节。只有不断发展创新，紧跟时代潮流，深入了解原油稳定的有关工艺拘束，不断促进原油稳定技术和工艺的深入发展，增强分馏法在具体过程中的应用和创新，才能在激烈的市场竞争中立于不败之地，使我国的使用工业领先于世界，为我国的经济社会发展提供强大的发展动力，促进国民经济又好又快发展。

参考文献

[1]畅光炯，黄袒祺，原油垒馏分汽渣平衡敷据计算[J].化学工程，1986，5.33-36

水蒸气蒸馏的基本原理篇5

[答]液体受热后变成蒸气，蒸气经冷却后变成液体的过程叫蒸馏。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

蒸馏是分离提纯有机物一种常用方法，尤其对液体混合物的分离和提纯更为普遍。主要是分离挥发性物质和不挥发性物质；分离含有有色杂质的液体；分离沸点相差较大的液体混合物；测定液体化合物的沸点。

[问2]什么叫分馏?

[答]分馏就是分级蒸馏或多次蒸馏。

[问3]蒸馏、分馏装置如何?

[问4]蒸馏和分馏有什么异同?

[答]蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏)，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差111℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1―2℃)得到分离和纯化。

如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分)，而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分)，这就是进行了一次简单的蒸馏。

如果将蒸气冷凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。

在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

[问5]什么时候加入沸石?试说明沸石的作用原理，使用沸石应注意些什么?

[答]在常压下把液体加热到沸腾时，通常是在加热前加入几粒沸石。它的作用是形成一个汽化中心，使沸腾稳定，不发生暴沸现象。

作用原理：沸石是具有化学稳定性的表面多孔物质，孔里面充满空气，放人液体中加热时，孔中空气膨胀，当孔中气压增至克服大气压于液体静压时，气体从孔中溢出，在液体中形成一串小气泡，当液体沸腾时变成液体的汽化中心。

使用沸石应注意：沸石在未被加热时加入；液体接近沸腾时不能加入沸石，要把液体冷却后才能补加；在液体中经过沸腾的沸石，冷却后不再起作用，液体要重新加热操作，必须补充新的沸石。

[问6]蒸馏时选择多大的烧瓶才合适?

[答]一般被蒸馏的液体约占烧瓶容积的1／3～2／3，烧瓶不应过大，否则会造成大的“滞留量”(在瓶内无法蒸出)。

[问7]为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1―2滴／s为宜?

[答]在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1―2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

[问8]若加热太快，馏出液>1―2滴／s(每秒种的滴数超过要求量)，用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么?

[答]因为以正常速度蒸馏，相当于两种液体混合物进行一次气液平衡，气相中低沸点物的含量远多于高沸点物，达到分离的目的。若加热太快，馏出速度太快，易挥发组分和难挥发组分热量来不及交换，致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝。来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。

水蒸气蒸馏的基本原理篇6

关键词：废油再生分子蒸馏窄分技术应用

在油再生工艺的应用当中，较为广泛的是减压蒸馏技术。但在常规应用当中，该技术在较大程度上受到设备结构限制，将会受到较大的阻力影响。该类情况的存在导致废弃油当中的沥青质、胶质及添加剂的变质成分等出现裂解、聚合及碳化问题。而分子蒸馏技术的应用能够较好的避免该类问题出现，其也被称之为短程蒸馏，属于一类非平衡的高效蒸馏技术，应用优势较多，包括蒸发的效率高及蒸馏的温度低等。为更科学的应用蒸馏窄分技术，本文将汽修厂内燃机油作为基本的原料进行实验研究，分析相关性质。

一、资料与方法

1.实验仪器及材料

1.1仪器：CT-050型冷阱，其中，有效的冷凝面积为0.5平方米；DZ-020型刮膜式的分子蒸馏柱，蒸发面积为0.2平方米；CT-030型的冷阱，其有效的冷凝面积为0.3平方米；DZ-010型刮膜式的分子蒸馏柱，其有效的蒸发面积为0.1平方米；EHOS-1的电加热有机热载体系统，其中，温控的精度为±0.5摄氏度，加热的功率为1千瓦；ZX-70型旋片真空泵及ZJ-30型的罗茨真空泵[1]。

1.2实验原料；选取汽车修理厂的废内燃机油为原料，其外观表现为深黑色，开口闪点为192摄氏度，水分的质量分数为0.78%，机械杂质的质量分数为0.23%。

2.方法

首先应将窄分之后三级馏分的得率算出，可采用计量的方式进行。对于废油的指标分析，可交由相关监督检验站完成。同时，需将基础油进行分类处理，可参照粘度指数完成。

3.计算方法

基础油回收率计算为：Y=Mn/（MTML）.100%，其中，“y”为收率；“ML”是预处理组分的总质量；“MT”是原料的总质量；“Mn”指的是当基础油处于第n级时所得到的质量。

二、结果及讨论

1.工艺参数的控制

操作参数应结合实际的质量及原油性质进行控制。其中，一级分子的蒸馏进料量应控制为每小时20kg；绝压为80Pa；窄分馏程的范围控制为370-450摄氏度；调温水的进口温度为15摄氏度；导热油的进口温度为240摄氏度。而在进行二级分子的蒸馏时，应控制进料量为每小时15kg；绝压为5Pa；窄分馏程的范围控制为450-500摄氏度；调温水的进口温度为25摄氏度。在进行三级分子的蒸馏时，进料量应控制为每小时9kg；绝压为3Pa；窄分馏程的范围控制为500-540摄氏度；调温水的进口温度为30摄氏度；导热油的进口温度则为330摄氏度[2]。

2.各分馏阶段的物性指标

通过相关的实验后，结合实验结果分析，产品的理化指标均达到了预期的效果。根据我国的相关标准进行评估，其与MVI的系列标准相符合。其中，一级馏分切割而来的基础油产品的质量能够达到相关的要求。并且其表征的粘度指数甚至超过相应的标准。但其开口闪点的温度略微低于相应的标准，分析其原因，在于进行第一级分馏时的冷凝温度相对较低，而在进行预处理时，没有清除轻组分。为此，应加强对预处理参数的控制，将轻组分去除。另外，该级产品的得率是27.10%。

在二级馏分切割当中，其基础油的质量也与相关的标准相符。结合相关指标及实验结果，该级的基础油质量指标相对容易控制，并且质量较好。各个指标均与我国在该方面的标准相符，并且闪点及粘度等参数甚至优于国家标准。该级产品的得率是46.60%。

第三级馏分切割当中，基础油产品的质量指标与MVI350的质量指标相符合，但残炭量指标存在一定的差距。通常情况下，第三级的蒸馏温度相对较高，较容易出现气象夹带的问题，导致少数残炭表征物混入产品当中，甚至会出现“爆沸”的情况[3]。另外，该级当中并没有轻组分，该级产品的得率是18.40%。

3.分析馏分窄分的过程

就原料的理化分析指标而言，由于本次试验当中所采用的原料，其变质的程度较高，但收率仍旧能够达到92.10%。其原因在于多级窄分处于不同温度之下时，能够按照梯度的形式，将其通过不同的馏分馏出，有效的避开了轻质的基础油在进行单级蒸馏时，由高温所造成的影响，进而能够降低变质的发生率，促进收率的极大提升。

将物料停留的时间缩短之后，能够在较大程度上减少物料所受到的热损伤。例如，若是加热面液膜的厚度是0.5毫米，则根据下式对基础油在柱中的停留时间进行估算。

=3600Ad/V

在该式子当中，为物料停留的时间；A则为蒸发面的面积；Vs则为料液的体积流量；d则为液膜的平均厚度。结合该式可计算出，当一级分子蒸馏的进料量为每小时20kg时，其在柱内所停留的时间约为18秒；当二级分子蒸馏的进料量为每小时15kg时，其在柱内所停留的时间约为24秒；当三级分子蒸馏的进料量为每小时9kg时，其在柱内所停留的时间约为20秒。另外，物料热损伤的计算可参照Hickman分解概率进行确定。

三、结论

对废油再生采用多级分子蒸馏的基础上，结合基础油窄分馏分的应用，能够在较大程度上促进基础油回收率的提升，还可得到不同粘度性质废内燃机油的多个基础油馏分，可促进产品多样性的增加，对于油的复配较为有利，尤其是在多级分子的蒸馏中对基础油进行窄分较为适用。为此，可对该技术进行广泛应用。

参考文献：

[1]张贤明，郭豫川，陈彬，李平，李江华.分子蒸馏技术在废油再生中的应用[J].应用化工，2012，9（8）：621-622.