化学品测试方法篇1

关键词：食品理化检测；基础实验技能；强化训练

中图分类号：G642.0文献标志码：A文章编号：1674-9324（2013）46-0217-02

实验教学是高等院校培养高素质合格人才的重要实践性环节，是学生巩固和加深理解理论知识的重要途径，可以锻炼学生在实践中发现问题、分析问题和解决问题的能力，培养学生的实践、研究、创新能力和综合素质，在实现学校制定的专业培养目标等方面有着其他教学环节所不可替代的作用。食品理化检测是食品质量安全检测的三大基础检测手段之一。在十多年来食品理化检验相关课程的实验教学中我们发现，食品学院的学生在食品理化检测基本实验操作技能方面基础相当薄弱，为了增强食品相关专业的学生的基础实验技能，增加学生对食品安全检测实验课的学习兴趣，完善学生的知识结构，推进实验内容和实验模式改革和创新，培养学生的实践动手能力，我们加强了食品理化检测基础实验技能方面的训练。

一、加强训练的必要性

学生实验技能基础薄弱，其原因是多方面的：

1.中学阶段。许多学校片面追求升学率、重视理论轻视实验；有些学校条件差，没有实验室或缺少实验经费而无法开设实验，尤其是普通学校、郊区和山区学校。

2.我校作为二类本科院校，学生基础相对较薄弱。

3.大学低年级的公共基础课教学中，教学内容多而课时少，实验课教师无暇为学生补习本应该在中学阶段就掌握的基本实验技能。

4.开展教学改革以前，实验课的准备工作绝大多数还是由实验教师提前配制好试剂，准备好玻璃仪器，学生按照实验步骤进行简单操作，实验就算结束了。学生并没有全面掌握实验的所有技能。因此，在学生独立进行的毕业论文的实验中，有些人因不会正确地清洗实验用具、不会配制试剂、或者不会使用实验相关的常规仪器等基本实验技能的欠缺，而导致实验无法完成或实验结果严重偏离实际值。有些学生参加研究生复试时，因为实验技能考核不合格而被淘汰。2004年，我们为毕业班的学生补习过部分基本实验技能，在当年的毕业论文实验中取得了很好的效果。近几年来，食品学院食品化学教研室在食品化学、食品分析与检验等实验课程的教学改革中做了一系列的尝试，主要是实验内容和实验模式上的改变。原来全部实验都是验证性实验，逐步改变为经典的验证性实验模块、自选实验模块、综合性实验模块和设计性实验模块等多种实验模块相结合的实验模式，让学生全程参与实验的设计、准备、实施和收尾等各个阶段。这种多实验模块的实验模式无形中增大了老师的工作量，因为每次实验前要与各实验小组讨论实验方案的可行性、帮助学生完善实验计划、提醒学生注意实验中可能出现的问题和注意事项。同时，由于每个实验小组的实验方案各不相同，实验员准备实验的工作量也比以前增加了许多；另外，实验进行过程中，由于学生基本实验技能的欠缺和其他一些因素，会出现许多预想不到的问题需要老师随时帮助解决；实验结束后，老师还要督促并帮助学生及时总结实验的成功之处和经验教训，让学生在掌握实验技能的基础上真正受益于实验教学。经过近几年的实验教学改革，食品化学教研室的老师们总结了一些食品理化检测实验的成功经验及教训，积累了一定的实践经验，使学生的相关实验技能有了一定程度的提高。但老师们还是觉得有必要进一步加强学生食品理化检测基础实验技能的训练，才能为后续的专业课实验提供强有力的保证。

二、训练内容

1.加强实验室安全培训。高校实验室使用率高，人员集中且流动性大。在食品理化检测实验中经常会用到有毒、有腐蚀性和易燃易爆的化学药品，也经常使用易碎的玻璃器皿以及高温电热设备等，因此，注重实验室安全十分必要。我们主要从以下几个方面强化实验室的安全知识：常见危险化学品的分类、化学试剂腐蚀和中毒的预防与处理、化学废弃物的处理、化学实验室的防火与防爆、安全用电等。

2.食品理化检测常用玻璃器皿的正确使用。玻璃器皿是食品化学试验中经常使用的用具，玻璃仪器的清洁程度和计量的准确性对实验结果的可靠性至关重要。我们重点强调以下几点：玻璃器皿清洁的标准、玻璃仪器的洗涤方法、常见污物处理方法、特形玻璃仪器的洗涤方法、磨口玻璃仪器使用注意事项、滴定管和移液管的使用注意事项、容量瓶的使用注意事项、干燥器的使用注意事项等。

3.化学试剂的识别、保存、使用方法以及溶液配制的注意事项。食品理化检测实验中要用到各种性质的化学试剂，如易制毒、易制爆、腐蚀性、氧化性、还原性、易潮解、易风化、易分解、易挥发等等。不同性质的试剂要分开保存，危险试剂使用时要特别注意使用方法，避免造成人身伤害和财产损失。我们重点强调以下几点：常用化学药品的分类和保存方法、试剂称量的注意事项、实验室特殊用水的制备方法、各种浓度的计算方法、标准溶液的配制方法、非标准溶液的配制方法、常用缓冲溶液的配制方法、试剂使用和配制的注意事项等。

4.常用化学实验方法。实验的前处理方法和测定方法决定了试验数据的准确性和可靠性，我们着重介绍食品理化检测实验中经常用到的几种操作方法：加热、冷却、干燥、提纯、过滤、萃取，以及滴定分析法、重量分析法、色谱分析法等。

5.常见实验仪器的正确使用。食品化学实验要用到许多电子仪器设备，操作不当会引发如触电、爆炸、火灾等恶性事故，造成人身伤害和财产损失。我们主要介绍使用率较高的一些仪器的正确使用方法，如：电子天平、紫外—可见光分光光度计、酸度计、电热鼓风干燥箱、真空干燥箱、离心机、超声波清洗器、电热恒温水浴锅、粉碎机、玻璃气流烘干器、移液器、漩涡混合器、磁力搅拌器、旋转蒸发器、冷却水循环器、脂肪测定仪、纤维素测定仪、凯氏定氮仪、水分测定仪等等。

三、实践的效果

经过近几年在食品理化检测实验课程中的实践，我们在多模块实验教学模式的基础上增加学生的基础实验技能训练，使得学生们的实验操作技能有了显著的提高，学生毕业论文实验的操作能力大大增强，国家食品检验员资格考试的通过率大幅度提升，考研复试中实验技能成绩远远强过外校考生。

参考文献：

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[3]常银子，余英玉，余筱洁，吴峰华.以《食品分析》为切点对实践主导教学的改革研究[J].河北农业科学，2011，（03）.

[4]崔海英.食品卫生学教学改革的实践与思考[J].农产品加工（学刊），2011，（10）.

化学品测试方法篇2

详细介绍了我国生态纺织品标准体系的4个标准：GB/T22282—2008《纺织纤维中有毒有害物质的限量》、GB/T18885—2009《生态纺织品技术要求》、SN/T1622—2005《进出口生态纺织品检测技术要求》和HJ/T307—2006《环境标志产品技术要求生态纺织品》，对我国检测生态纺织品中有毒有害物质的国家标准进行了归纳和总结，同时对我国生态纺织品标准体系提出若干建议。

关键词：生态纺织品；标准；体系

Abstract:ThefourstandardsinChineseeco-textilesystemwerestudied,includingGB/T22282-2008“Limitationoftoxicandhazardoussubstancesintextilefibers”,GB/T18885-2009“Technicaldemandforeco-textiles”,SN/T1622-2005“Inspectiontechnicalspecificationforimportandexporteco-textiles”,HJ/T307-2006“Thetechnicalrequirementforenvironmentallabelingproducts-ecotextiles”.ThetoxicandharmfulsubstancesofthestandardswereanalyzedandsummariesandsomesuggestionsforChineseeco-textilesystemwereputforward.

Keywords：eco-textile；standard；system

随着人们“绿色环保”意识的逐步增强，人们对日用消费品的要求也越来越高，纺织服装作为人们日常生活当中的主要消费品，其生产过程中的有毒有害物质的使用和残留也越来越受到人们的重视，生态纺织品的消费理念也逐步深入人心。目前，国际关于生态纺织品的概念主要有两种观点：一是全过程生态理念，即对纺织产品的整个生命周期进行衡量和评估，制定相关的技术要求控制有毒有害物质对环境可能产生的影响，促使纺织产品从纤维种植到纺纱、织造、前处理、染整、成衣制作乃至废弃处理的整个过程对环境、生态和人类健康不产生危害，全过程生态纺织品以欧盟“Eco-label”生态标准为代表[1-2]，该标准体系在欧盟具有较大的影响力。二是结果生态理念，即制定相关的技术要求，控制最终纺织产品对人身健康无害，而不涉及纺织产品在生命全周期中对环境和人体的危害[3-4]，结果生态理念以国际环保纺织协会推行的Oeko-TexStandard100标准为代表，该标准体系在世界范围内被广泛认同，具有巨大的影响力。

1我国生态纺织品标准体系

为了适应日益增长的生态纺织品需求，同时根据我国纺织服装产业现状，我国也建立了自身的生态纺织品检测标准体系，具体标准有：GB/T22282—2008《纺织纤维中有毒有害物质的限量》，GB/T18885—2009《生态纺织品技术要求》，SN/T1622—2005《进出口生态纺织品检测技术要求》以及HJ/T307—2006《环境标志产品技术要求生态纺织品》。这4个标准构成了我国生态纺织品检验的主体，相关的检测内容参照了国际上生态纺织品的相关要求。

(1)GB/T22282—2008《纺织纤维中有毒有害物质的限量》[5]由中国纺织工业协会提出，由国家纺织制品质量监督检验中心负责起草并于2009年实施。该标准参考了欧盟指令2002/371/EC“纺织品生态标签规范”中的有关条款，以促进原料加工、纺纱、印染、后整理加工和服装制成品加工等过程中减少有毒有害物质的产生和排放。该标准适应的纺织纤维包括聚丙烯腈纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚氨酯弹性纤维、人造纤维素纤维、棉和其他天然纤维素种子纤维、含脂原毛和其他蛋白质纤维共计7种，其中人造纤维素纤维中涵盖了粘胶纤维、莱赛尔纤维、醋酯纤维、铜氨纤维；蛋白质纤维包括了绵羊毛、山羊毛、驼毛、兔毛、羊驼毛和马海毛。该标准所采用的检测方法全部选用了我国现行的检测方法，包括重金属、农药残留、有机锡化合物、总氯和有效氯以及丙烯腈含量的测定。

(2)GB/T18885—2009《生态纺织品技术要求》[6]是由国家质量监督检验检疫总局于2002年首次颁布，是我国第一部有关生态纺织品检验的国家标准，最新版于2009年修订并于2010年1月1日实施。该标准规定了纺织品的适用范围包括各种纺织品及其附件，将产品分类分为婴幼儿用品、直接接触皮肤用品、非直接接触皮肤用品以及装饰材料四类。该标准对各种不同种类产品的技术要求和检测项目参照了国际环保纺织协会推行的Oeko-TexStandard100标准2008年第一版，具体的检验项目共计15项，包括pH值、甲醛、可萃取的重金属、杀虫剂、苯酚化合物、氯苯和氯化甲苯、邻苯二甲酸酯、有机锡化合物、有害染料、抗菌整理剂、阻燃整理剂、色牢度、挥发性物质、异常气味以及石棉纤维，该标准所采用的检测方法全部选用了我国现行的检测方法。

(3)SN/T1622—2005《进出口生态纺织品检测技术要求》[7]是由国家质量监督检验检疫总局于2005年，并于2006年实施，属于出入境检验检疫行业标准，其内容参照Oeko-TexStandard100标准和Oeko-TexStandard200标准中规定的相关内容和检测程序。该标准规定了在纺织品的适用范围包括各种纺织品及其制品，皮革制品可参考执行，不适用于化学品、助剂和染料。该标准将产品分类分为婴儿用品、直接接触皮肤用品、非直接接触皮肤用品以及装饰用品四类，列入该标准中的检验项目包括pH值、甲醛、可萃取的重金属、杀虫剂、含氯酚、有害染料、氯化苯和氯甲苯、阻燃产品、色牢度、挥发性物质释放、气味共计12项。该标准所采用的检测方法部分选用了我国现行的检测方法，同时也参考了Oeko-texStandard200中相关检测方法。

(4)HJ/T307—2006《环境标志产品技术要求生态纺织品》[8]是由原国家环境保护总局提出并于2007年实施的行业标准。该标准适用于除经防蛀整理的毛及其混纺织品外的所有纺织品。该标准参考了Oeko-TexStandard100标准，测试项目包括pH值、甲醛含量、可萃取的重金属、杀虫剂总量、含氯酚及邻苯基苯酚、邻苯二甲酸酯、有机锡化合物、有害染料、有机氯染色载体、抗菌整理剂、阻燃整理剂、色牢度、挥发性物质、异常气味共计14项。该标准中的检测方法并不完整，部分测试方法参考了美国标准（ASTM），同时也参考了Oeko-texStandard200中相关检测方法。

综合上述4个标准可知，我国已经初步建立了生态纺织品的标准体系，该体系中对污染环境和危害人体健康的有毒有害物质均有检验方法和标准，内容涉及纤维原料和纺织成品，其中GB/T18885—2009《生态纺织品技术要求》中检验项目和技术要求相对比较完善，所采用的检测方法全部选用了我国现行的检测方法，是4个标准中相对较为先进和完善的方法。

2我国生态纺织品相关检测方法

根据GB/T18885—2009《生态纺织品技术要求》中的相关要求，我国生态纺织的检测内容主要包括15项，分别为pH值、甲醛、可萃取的重金属、杀虫剂、苯酚化合物、氯苯和氯化甲苯、邻苯二甲酸酯、有机锡化合物、有害染料、抗菌整理剂、阻燃整理剂、色牢度、挥发性物质、异常气味以及石棉纤维。这些测试项目基本涵盖了Oeko-TexStandard100中规定的相关内容，我国基本制定了以上各种项目的相关检测标准。

（1）pH值测试

纺织产品中pH值检测方法和标准主要有SN/T1523—2005《纺织品表面pH值的测定》和GB/T7573—2009《纺织品水萃取液pH值的测定》、QB/T1277—1991《毛皮成品pH值的测定》。

（2）甲醛含量测试

纺织产品中甲醛含量测试方法和标准主要有GB/T19941—2005《皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定》，SN/T2195—2008《纺织品中释放甲醛的测定无破损法》、GB/T2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》、GB/T2912.2—2009《纺织品甲醛的测定第2部分：释放的甲醛（蒸汽吸收法）》、GB/T2912.3—2009《纺织品甲醛的测定第3部分：高效液相色谱法》、GB/T23973—2009《染料产品中甲醛的测定》、SN/T1904—2007《进出口皮革中甲醛含量的测定》。

（3）可萃取的重金属测试

纺织产品中可萃取的重金属测试的测试方法和标准主要有GB/T22930—2008《皮革和毛皮化学试验重金属含量的测定》、SN/T1903—2007《进出口纺织品重金属检验规范》、GB20814—2006《染料产品中10种重金属元素的限量及测定》、GB/T17593.1—2006《纺织品重金属的测定第1部分：原子吸收分光光度法》、GB/T17593.2—2007《纺织品重金属的测定第2部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法》、GB/T17593.3—2006《纺织品重金属的测定第3部分：六价铬分光光度法》、GB/T17593.4—2006《纺织品重金属的测定第4部分：砷、汞原子荧光分光光度法》，测试的重金属共计10种。

（4）杀虫剂测试

纺织产品中杀虫剂的测试方法和标准主要有：SN/T1837—2006《进出口纺织品硫丹、丙溴磷残留量的测定气相色谱-串联质谱法》、SN/T2461—2010《纺织品中苯氧羧酸类农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、SN/T1766.1—2006《含脂羊毛中农药残留量的测定第1部分:有机磷农药的测定气相色谱法》、SN/T1766.2—2006《含脂羊毛中农药残留量的测定第2部分:有机氯和拟合成除虫菊酯农药的测定气相色谱法》、SN/T1766.3—2006《含脂羊毛中农药残留量的测定第3部分：除虫脲和杀铃脲的测定高效液相色谱法》、GB/T18412.1—2006《纺织品农药残留量的测定第1部分：77种农药》、GB/T18412.2—2006《纺织品农药残留量的测定第2部分：有机氯农药》、GB/T18412.3—2006《纺织品农药残留量的测定第3部分：有机磷农药》、GB/T18412.4—2006《纺织品农药残留量的测定第4部分：拟除虫菊酯农药》、GB/T18412.5—2008《纺织品农药残留量的测定第5部分：有机氮农药》、GB/T18412.6—2006《纺织品农药残留量的测定第6部分：苯氧羧酸类农药》、GB/T18412.7—2006《纺织品农药残留量的测定第7部分：毒杀芬》，测试的杀虫剂共计65种。

（5）苯酚化合物测试

纺织产品中苯酚化合物的测试方法和标准主要有：GB/T22808—2008《皮革和毛皮化学试验五氯苯酚含量的测定》、SN/T1654—2005《进出口皮革及皮革制品中2，3，5，6-四氯苯酚残留量的测定乙酰化气相色谱法》、GB/T20386—2006《纺织品邻苯基苯酚的测定》、GB/T18414.1—2006《纺织品含氯苯酚的测定第1部分：气相色谱质谱法》、GB/T18414.2—2006《纺织品含氯苯酚的测定第2部分：气相色谱法》、GB/T23974—2009《染料产品中邻苯基苯酚的测定》、GB/T24166—2009《染料产品中含氯苯酚的测定》，测试的苯酚化合物共计4种。

（6）氯苯和氯化甲苯测试

纺织产品中氯苯和氯化甲苯的测试方法及标准主要有：GB/T24164—2009《染料产品中多氯苯的测定》、GB/T20384—2006《纺织品氯化苯和氯化甲苯残留量的测定》、GB/T24167—2009《染料产品中氯化甲苯的测定》，测试的氯苯和氯化甲苯共计23种。

（7）邻苯二甲酸酯测试

纺织产品中邻苯二甲酸酯的测试方法和标准主要有：GB/T24168—2009《纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定》、GB/T20388—2006《纺织品邻苯二甲酸酯的测定》，测试邻苯二甲酸酯种类共计13种。

（8）有机锡化合物测试

纺织产品中有机锡化合物的测试方法和标准主要有：GB/T22932—2008《皮革和毛皮化学试验有机锡化合物的测定》、GB/T20385—2006《纺织品有机锡化合物的测定》，测试的有机锡化合物共计5种。

（9）有害染料测试

有害染料包括可分解芳香胺染料、致癌染料、致敏染料和其他有害染料共计56种。纺织产品中有害染料的测试方法和标准主要有：SN/T1045.1—2010《进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检验方法-液相色谱法》、SN/T1045.2—2010《进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检验方法-气相色谱质谱法》、SN/T1045.3—2010《进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检验方法气相色谱法》、GB/T23345—2009《纺织品分散黄23和分散橙149染料的测定》、GB/T24101—2009《染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定》、GB19601—2004《染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定》、GB/T17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》、GB/T20382—2006《纺织品致癌染料的测定》、GB/T20383—2006《纺织品致敏性分散染料的测定》、GB/T23344—2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》。

（10）抗菌整理剂测试

纺织品中抗菌整理剂的测试方法和标准主要有：GB/T28023—2011《絮用纤维制品抗菌整理剂残留量的测定》，测试的抗菌整理剂共计4种。

（11）阻燃整理剂测试

纺织品中阻燃整理剂的测试方法和标准主要有：SN/T1851—2006《纺织品中阻燃整理剂的检测方法气相色谱-质谱法》、GB/T24279—2009《纺织品禁/限用阻燃剂的测定》，测试的阻燃整理剂共计17种。

（12）色牢度测试

色牢度主要包括：耐水色牢度、耐汗渍色牢度、耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度。纺织品中色牢度的测试方法和标准主要有：GB/T5713—1997《纺织品色牢度试验耐水色牢度》、GB/T3922—1995《纺织品耐汗渍色牢度试验方法》、GB/T3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》、GB/T18886—2002《纺织品色牢度试验耐唾液色牢度》。

（13）挥发性物质测试

纺织品中挥发性物质的测试方法和标准主要有：GB/T24281—2009《纺织品有机挥发物的测定气相色谱-质谱法》，测试的挥发性物质共计32种。

GB/T18885—2009《生态纺织品技术要求》中的检测项目基本涵盖了Oeko-TexStandard100中规定的相关内容，只是在项目种类、检测方法、限量值上部分差异[9-11]。我国基本上实现了生态纺织品标准测试国标化，但是在最新物质的检验上还没有成熟的标准。如2012版Oeko-TexStandard100中规定了对纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOA）、全氟辛酸（PFOS）、残余溶剂的限定要求，而迄今为止尚没有成熟的标准对纺织品中该类物质的进行检测。

3对我国生态纺织品的几点建议

3.1整合科研院所和标准制定部门资源，建立更加完善的标准研究体系。

对于生态纺织品中有毒有害物质的限定，我国的标准体系中物质的种类和限量值多参考欧盟相关要求，缺乏对物质的初始研究资料。因此，联合科研院所的技术资源，建立起对有毒有害物质的初始研究资料并逐步完善到标准制定体系中是非常必要的。可以参考欧盟等发达地区的标准研究体系，确定从发现物质的危害性到物质的禁用的整个系统，建立更加完善的标准研究和制定体系。

3.2提高我国标准体系的更新速度，促进我国生态纺织品标准体系与国际接轨。

我国的生态纺织品标准更新速度较慢。Oeko-texstandard100基本每年会更新一次，我国的生态纺织品标准从2002年制定后仅更新一次，并不能满足国际贸易的需求。建议我国标准研究机构跟踪国际标准研究的最新动态，并适时加快标准的更新速度，制定适合我国国情并与国际接轨的纺织品标准。

3.3加大宣传力度，促进我国纺织品标准在国际贸易中的应用。

我国已经基本建立起生态纺织品的系统标准，但是在国际纺织品贸易中采标率较低。虽然我国的生态纺织品标准基本与国际较为先进的标准体系较为相近，但是国外买家对我国生态纺织品法规缺乏足够的认可程度，因此加大我国生态纺织品标准的宣传力度，提高我国生态纺织品标准在国际贸易中的应用是标准化管理部门亟待解决的问题。

参考文献:

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[6]GB/T18885—2009生态纺织品技术要求[S].

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[8]HJ/T307—2006环境标志产品技术要求生态纺织品[S].

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[10]张文娜,李亚滨.浅谈生态纺织品的标准与检测[J].上海毛麻科技,2008,(02):39-42.

化学品测试方法篇3

【关键词】生化检测系统；LDH；指标结果

【中图分类号】R722.12【文献标识码】B【文章编号】1004-4949（2014）03-0392-02

引言：检验科内同时有两种或多种方法（试剂、仪器）进行同一项目的测定，有时结果相差很大，尤其是急症葡萄糖和淀粉酶测定，检测频率高，结果差距大，给临床诊断带来不良影响。参考NCCLS的EP9-A文件中有关质量评估的要求，检验科应有具体措施，使同一项目不同测定方法的报告具可比性。全自动生化分析仪测定准确、快速，有利于对临床的快速诊断和治疗。虽然方法一样，但由于检测系统（完成一个检验项目所涉及的仪器、试剂、校准品、检验程序、保养计划等的组合）不同，测量的结果会有偏差。为实现LDH测定的溯源性和可比性，对本院5个生化检测系统LDH测定进行方法比对和偏差评估，现报告如下。

材料与方法

1.材料

1.1.检测系统的组成每一检测项目根据不同实验室所使用的仪器、试剂、校准品、质控品的不同分为5个检测系统，各检测系统的组成如下：检测系统1：DimensionRxlMax生化分析仪，原装配套试剂，Randox校准品和质控品；检测系统2：Vitros5600生化分析仪，原装配套试剂，c.f.a.s校准品和质控品；检测系统3：bayer2400生化分析仪，原装配套试剂、校准品和质控品；检测系统4：bayer1650生化分析仪，北京中生试剂，c.f.a.s校准品，Randox质控品；检测系统5：bayer1650生化分析仪，罗氏原装试剂，c.f.a.s校准品和质控品，迈瑞5800血液分析仪。本分析选用医院新鲜血清样本。样本测定严格要求在1个小时内，每个样本测定两次。各项目的测定严格遵照试剂阐明书进行。校准物及反应物合乎标准。

2.方法

对结果进行方法比对和偏倚评估。偏倚评估应用离群测定点的判断与处理法，检查各项目配对测试结果有无离群点，有离群点，删除离群点大概补充测定相应的实验数据。计算线性回归方程Y=bX+a。将实验收集的数据应用EPIDATA3.2软件包录入，用SPSS17.0软件包进行统计研究。

3.临床可接受性能判断

EP9-A能力验证计划的分析质量要求规定LDH的可接受范围为T±20%，以精密度CV不大于允许误差的1/3作为日间CV的允许范围，由方法学比较评估的SE%不大于允许误差的1/2属临床可接受水平。

结果

1.Reflotron三通道间各作相同的7例标本的葡萄糖测定，测定值虽有差异，但互作配对t-检验，统计上并无显著性差异。

2.Reflotron的一个通道上葡萄糖测定重复性n=8，=4.51mmol/L，S=0.10mmol/L，CV=2.2%。淀粉酶测定重复性为n=8，=412.5U/LS=11.7U/L，CV=2.8%。符合仪器的性能指标（仪器要求CV在2.0～4.0%）

3.不同检测系统新鲜血清LDH测定结果的比较5个检测系统新鲜血清LDH测定结果的方差均齐（P>0.05），经随机区组设计资料的方差分析，各检测系统间的差异均有非常显著性（P0.975。

4.各检测系统可接受性能的评价以检测系统5作为目标检测系统，将不同LDH的医学决定水平代入各自相应的回归方程，用以判断各检测系统的临床可接受性能。LDH回归方程为：（1）系统1（Y）-系统5（X）：y=0.854x+28.85；（2）系统2（Y）-系统5（X）：y=0.9739x-14.155；（3）系统3（Y）-系统5（X）：y=1.0177x-3.1191；（4）系统4（Y）-系统5（X）：y=0.9544x-2.2576。

讨论

随着检验医学的快速发展，极大地促进了检验方法学和仪器学的发展，在临床实验室工作中，常常会引进一些新方法、新试剂或新仪器，每台仪器都可以成为独立的检测系统，这就容易导致不同单位甚至同一实验室的不同检测系统之间检测结果不具有一致性和可比性。因此，实现检验结果的溯源性和可比性以及各实验室之间检测结果的相互认可，是各医院检验科共同追求的目标。检验结果的量值溯源和不同检测系统检验结果的可比性也是医学实验室认可标准ISO/15189（医学实验室质量和能力的专用要求）重要的技术要素，并强调比对试验是实现准确度溯源和检验结果可比性的重要途径。

因此，实验室在引进一个新的检测系统前，应和原有的检测系统同时检测同一批患者标本进行比对试验，从测定结果间的差异了解新检测系统引入后与原有检测系统的偏倚。而进行比对试验时，可以参考NCCLS文件EP9-A2来进行评估。EP9-A2文件为临床实验室及生产厂家提供了一个评价实验室方法、试剂、仪器等性能的指南，可用于评价两种方法、试剂或仪器间测定同一被测物的偏倚。EP9-A2文件通过计算给定的Xc处的Bc的95%可信区间，来判断Bc的95%可信区间与Ea的关系，取代了过去以相对偏差（在Xc处偏倚的百分比）来判断偏差是否可以接受。此方法能够用更加严密的统计学理论来判断偏差与Ea关系的各种情况，从而作出科学的结论。

实现两个不同检测系统间在测定病人样品结果上具可比性，不可轻视和疏忽。本实验首先在验证Reflotron的精密度，以及二者的线性后，可确认二者间可作较好的校正。即由于均具有通过原点的直线关系，就可简单地使用计算因子予以纠正。若两系统中的任一个或二者，尽管具线性，但又存在明显的截距，此时校正就较为复杂，这是使结果具可比性的重要前提。

另外，进行两检测系统的校正时，一定要使用病人真正的新鲜样品，不要使用控制品或任何标准品。临床要求对病人样品检测结果具可比性，而不是控制品或标准水溶液，一定要注意基体效应的影响。

参考文献

[1]冯仁丰.临床检验管理技术基础.上海：上海科学文献出版社，2003，5-8，32-34，106-136

化学品测试方法篇4

【关键词】试纸快速检测控制系统

一、引言

进入21世纪后随着科技水平的快速发展，我国的经济取得了巨大的进步与发展，然而，同时由于我国的市场体系、监管机制以及相关的法律法规等不完善等原因，导致我国当前食品、药品等领域出现了一些假冒伪劣产品的出现，这给人们的生命财产造成了巨大的损失，在这种环境下，由于试纸快速检测具有操作简单，使用范围广、以及具有较好的经济性，快速检测试纸在食品安全检测、药品检测等方面得到了广泛的应用，同时，随着试纸快速检测的不断发展，试纸快速检测也不断的被应用到各种疾病的快速检测中。试纸快速检测控制系统的快速发展对提升我国人民群众的健康具有至关重要的作用，同时试纸快速检测控制系统的发展也能更好地满足我国当前医疗诊断方面与食品安全方面发展的要求，能够为社会提供更加高效与便捷的检测方法，这也必将在某种程度上替代当前的检测方式，试纸快速检测控制系统的发展将会为社会带来更多的经济价值。

二、试纸快速检测控制系统的概述

1、试纸快速检测法简介。试纸快速检测具有操作简单、检测结果快、检测费用低低廉以及不需要使用人T具有较好的专业技能等诸多优点，当前试纸快速检测控制系统已经发展成为了一种特别重要的检测平台。试纸快速检测已经能与其他种类的的检测方法相互结合使用，进而能够针对比一样的检测目标开展相应的检测，包含对食品成分的检测、药物检测以及对环境的检测等方面。我们常说的试纸快速检测是利用特定制作的试纸与需要检测物质发生相应的化学反应，依照光学反应前后所出此案的不同荧光、出现的不同反应颜色等现象达到对需要检测物质的成分开展相应的的定量或者定性分析。快速检测过程中所使用的试纸在制作中也相对其他的检测方法比较简单，试纸的制作往往是把相应的反应物涂在或者浸润到相应的试纸条上，之后通过特定的干燥设备与方式对试纸开展相应的干燥处理，这样就能获得对某种特定物质的检测试纸。另外，快速检测试纸的操作过程相对比较简单，检测时只需把需要检测的物质滴加到相应的试纸上或把相应的试纸浸润在相应的需要检测的物质中，这样就能够实现对某种物质的检测，试纸法的检测过程对于使用者专业技能的要求较低。总的来说，试纸快速检测具有操作简单、检测结果快、检测费用低低廉、检测结果准确稳定以及不需要使用人员具有较好的专业技能等诸多优点，在各个生活领域中具有广泛的应用与发展前景。

2、试纸法检测的应用。由于试纸快速检测具有操作简单、检测结果快、检测费用低低廉以及不需要使用人员具有较好的专业技能等诸多优点，试纸快速检测控制系统当前已经在我国范围内得到了广泛的使用，同时，也正是因为试纸快速检测控制系统具有较多的优势，因此试纸快速检测也越来越广泛的应用到各行各业，包括医疗方面、环境检测方面、食品安全检测等诸多方面。当前市场上常见的试纸产品主要包含血糖试纸、pH试纸、早孕试纸、淀粉试纸等，这些已经和人们的生活密切的联系在了一起，给人民群众的生活带来了极大的便捷。

三、试纸快速检测控制系统的研究

1、化学比色法。化学比色法一般是基于试纸上的特殊化学试剂与待测组分之间的特定颜色反应，之后将显色纸后的试纸与标准色阶作对比，进而实现半定量检测。颜色比色法具有经济性、方便快捷、快速准确等特点，而且不需要专门的训练，不受大型复杂仪器以及操作要求的制约。但是该方法也有不足之处，化学比色法因为是基于试纸载体之上，所以在灵敏度、检测精度方面存在一定的不足；另外，这种方法稳定性有待提高，容易受到干扰物质的干扰，可能需要掩蔽剂等的帮助才能实现精准测量。

2、生物化学法。该方法主要是以饮食中致病微生物为检测目标的检测方法。这种试纸一般包括两层结构，底层的聚丙烯网格载体和载有显色剂以及培养基的聚乙烯外膜。使用的时候，直接将待测物质接种在该试纸上，之后在适当的环境下培养一段时间，如果待测组分中含有目标微生物，那么目标微生物的特异代谢产物以及酶等就会和显色剂发生显色反应，进而导致菌落的颜色发生变化，通过对菌落颜色的观察计数，就可以实现对饮食中致病微生物的检测。利用这种方法对微生物实行检测具有以下优点。1）是不需要复杂的样品前处理，直接将待测物接种到试纸上即可。2）是不需要额外的收尾操作，这两个优点显著提高了检测效率，节省了大量的时间。

总结：试纸快速检测控制系统的崛起以及快速发展，为我国的经济发展，国民的生命健康具有着重大的作用与意义，试纸快速检测对于我国食品安全、环境检测以及医药卫生等事业的发展均起到了至关重要的作用，同时，由于试纸快速检测具有操作简单、检测结果快、检测费用低廉、检测结果准确稳定以及不需要使用人员具有较好的专业技能等诸多优点，试纸快速检测控制系统已经在我国范围内得到了广泛的应用与发展，虽然试纸快速检测控制系统依然存在着一些不足，但我相信随着科学技术的不断发展，对试纸快速检测控制系统的研究不断深入，试纸快速检测控制系统将会得到更广泛的应用与发展，也将会具有更好的发展前景与未来。

参考文献

[1]蛋白质对测定动物源性食品中农兽药残留的影响及其消除[D].李娜.烟台大学2016

化学品测试方法篇5

[关键词]高效液相；非接触电导检测；盐酸二甲双胍；含量测定

[中图分类号]R927.2[文献标识码]A[文章编号]1674-4721（2016）05（a）-0008-03

HPLCdeterminationofmetforminhydrochloridetabletswithcontactlessconductivitydetection

XIAOYu1，2YINWei-lu1CHENAn-li1，2CHENZuan-guang2

1.GuangzhouInstituteforDrugControl，Guangzhou510160，China；2.SchoolofPharmaceuticalSciences，SunYat-senUniversity，Guangzhou510006，China

[Abstract]ObjectiveToestablishanewmethodfortherapiddeterminationofmetforminhydrochlorideinmetforminhydrochloridetabletsbyHPLCdeterminationwithcontactlessconductivitydetection.MethodsHPLCmethodwascarriedonacolmnofUcleosilC18（4.6×250mm）atcolumntemperatureof35℃，withthemobilephaseofammoniumdihydrogenphosphatesolution（ammoniumdihydrogenphosphatesolution17gwith1000mlwater，adjustingpHto3.5withphosphoricacid），atflowrateof1.0ml/min，detectionofmetforminhydrochloridebycontactlessconductivitydetection.ResultsThelinearrangeofmetforminhydrochloridewas0.10-1.04μg（r=0.9960）andtheaveragerecoveryratewas101.9%withRSD0.26%（n=6）.ConclusionThemethodisconvenient，rapidandreproducible，anditcanbeusedforrapiddeterminationofmetforminhydrochloridewithsatisfactoryresult.

[Keywords]HPLC；Contactlessconductivitydetection；Metforminhydrochloride；Contentdetermination

盐酸二甲双胍片为降糖药，是治疗成人单纯饮食控制及体育锻炼治疗无效的2型糖尿病的首选药，特别是肥胖2型糖尿病。盐酸二甲双胍除可降低血糖外，还具有降低三酰甘油、胆固醇、极低密度脂蛋白，增加纤维蛋白溶解的作用，可预防及减少糖尿病的并发症，利于糖尿病的长期治疗，其通过增加胰岛素受体的结合力，抑制肝糖原异生和胃肠道对葡萄糖的吸收，从而降低血浆高血糖素水平，水溶性好，致乳酸中毒发生率低，不易在体内蓄积，对正常人无降血糖作用，属于国家基本药物，是目前被广泛应用的双胍类降糖药[1-3]。

中国药典和进口药品注册标准均采用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍的含量[4-5]。其他文献报道的盐酸二甲双胍含量的测定方法包括高效液相色谱法[6-7]、分光光度法[8-9]、电化学法[10-11]和毛细管电泳法[12-13]。

在弱酸条件下，盐酸二甲双胍因质子化而带正电[14]。本文首次采用高效液相非接触电导检测法[15-16]，将非接触电导检测器的检测盒与高效液相色谱导液管连接，测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量，该法高效、快速、灵敏、专属性强、重复性好，可为盐酸二甲双胍含量的快速检测提供参考。

1仪器与试剂

1.1仪器

Agilent1200型高效液相色谱系统（四元梯度泵、自动进样器、紫外可见波长检测器、化学工作站，美国安捷伦公司）；高压电源[17]和非接触电导检测器[18]（中山大学药学院研制）；色谱工作站，自制；数据记录处理在普通电脑上完成。

1.2试剂

盐酸二甲双胍对照品（中检院，批号：100664-201103）；盐酸二甲双胍片（澳大利亚艾华大药厂，批号：8030050、8030051、8030053）；其他试剂为国产分析纯，实验用水为二次蒸馏水。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：NucleosilC18柱（4.6×250mm）；流动相：磷酸二氢铵溶液（称取磷酸二氢铵17g，加水1000ml溶解，用磷酸调节pH至3.0）；流速：1.0ml/min；进样量：10μl；柱温：35℃。检测器：非接触电导检测器，激发频率为60kHz，激发电压为60VP-P。

2.2溶液制备

2.2.1对照品溶液的制备取盐酸二甲双胍对照品，精密称取10.36mg，置于50ml的量瓶中，加流动相30ml，超声处理30s，加流动相至刻度，摇匀，精密量取5ml于20ml的量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得到对照品溶液。4℃下保存，使用时稀释至所需质量浓度。

2.2.2供试品溶液的制备取供试品20片，精密称定，求出平均片质量，研细后精密称取适量（约相当于盐酸二甲双胍50mg），置于50ml量瓶中，加流动相溶解后，滤过，精密量取续滤液5ml于100ml的量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得供试品溶液。

2.2.3空白溶液的制备按处方比例制备不含盐酸二甲双胍的空白样品，按供试品溶液制备方法制成空白溶液。

2.3系统适用性试验

吸取对照品溶液、供试品溶液、空白溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪，用非接触电导检测器检测，记录色谱图。在该试验条件下，供试品溶液和对照品溶液相同位置有吸收峰，空白对照色谱图在对照品峰位置无干扰峰（图1），证明辅料对测定无干扰。

2.4线性关系考察

精密吸取2、4、8、10、12、16、20μl对照品溶液（50μg/ml），分别注入液相色谱仪，非接触电导检测器检测并记录色谱图，以进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，得线性回归方程：Y=678.79X+270.42（r=0.996），表明盐酸二甲双胍进样量在0.10～1.04μg的范围内与峰面积线性关系良好。

2.5回收率试验

精密称取6份已知含量的盐酸二甲双胍样品（批号：8030050）适量（约相当于盐酸二甲双胍25mg），分成3组，置50ml量瓶，分别精密加入15、25、35mg对照品，加流动相超声处理15min，稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液取续滤液5.0ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。量取10μl进样，记录峰面积并计算回收率（表1）。

2.6精密度试验

精密量取盐酸二甲双胍对照品10μl，在上述色谱条件下，连续进样6次，记录峰面积，盐酸二甲双胍的峰面积RSD为0.20%（n=6），表明仪器精密度良好。

2.7稳定性考察

精密吸取盐酸二甲双胍对照品溶液，分别于0、2、4、8、12h测定一次，重复5次，按上述色谱条件测定，记录峰面积。测定盐酸二甲双胍的峰面积基本无变化，计算盐酸二甲双胍的峰面积RSD为0.82%（n=6），表明对照品溶液在12h内稳定性良好。

2.8重复性考察

取同一批号盐酸二甲双胍样品（批号：8030050），按供试品溶液的制备方法制备5份供试品溶液，分别取10μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录峰面积。5份样品测定盐酸二甲双胍平均含量为101.3%，RSD为0.49%，表明此方法重现性较好。

2.9样品测定

取3批盐酸二甲双胍片样品按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱图，测定样品中盐酸二甲双胍含量（表2）。

3讨论

3.1检测器的选择

液相色谱仪的检测装置除了最常用的紫外检测器之外，还有二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、化学荧光检测器、质谱检测器、电化学检测器、拉曼光谱检测器、磁共振检测器等。其中电化学检测器具有灵敏度高、选择性好、池体死体积较小、检测设备廉价、操作简便等诸多优势。传统的接触式电导检测器检测电极与缓冲溶液直接接触，易造成电极污染且难以清洗，非接触电导检测是近几年新发展起来的一种电导检测技术，其所用的检测池结构简单、使用方便，非接触电导可避免电极与待测溶液的直接接触，并彻底解决了接触电导检测中敏感电极污染、分离电压干扰测定等问题，实现检测电极与被测溶液之间的耦合，通过测定分析物的电导变化实现检测[19]。

3.2流动相的选择

盐酸二甲双胍在水和甲醇溶液中保留时间较短，通过比较和选择，最终确定磷酸二氢铵溶液作为流动相。

3.3流速及色谱柱的选择

流速对出峰时间有明显影响，流速越快则出峰越快。但随着流速增加，色谱柱压力也随之增加，柱压过高易导致色谱柱填料塌陷而损坏色谱柱。经试验，流速1.0ml/min盐酸二甲双胍出峰时间较短，且色谱柱柱压不会太大。在本文试验条件下采用不同厂家或型号色谱柱进行试验，均能得到相似的色谱图，本法适用性良好。

3.4结论

在本试验条件下，盐酸二甲双胍峰形较好，出峰快，分离效果好，辅料在选定的条件下不干扰测定，表明本法简便快捷、重复性好、专属性强、灵敏度高、取样量少、结果准确可靠，适用于盐酸二甲双胍的含量测定，为盐酸二甲双胍片质量标准的含量测定提供了参考。

[参考文献]

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化学品测试方法篇6

【关键词】微波消解；原子荧光分光光度计；汞

化妆品中含有很多金属元素，有些是刻意添加的，比如，添加汞可以起到美白的效果。因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不能作为化妆品的原料成分。由化妆品杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lmg/kg：因为汞对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。本文采用微波消解原子荧光法测定化妆品中的汞，该法操作简便、灵敏度和准确度高。

1.材料和方法

1.1供试材料

洗面奶A，洗面奶B，儿童霜C，儿童霜D均购于沈阳某超市。

1.2仪器与试剂

AFS-2201型原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；汞（1000μg/ml），GBW08617，国家标准物质研究中心）。所用试剂均为优级纯。

1.3汞标准使用液

吸取lml浓度为1000μg/ml的汞单元素标准溶液至于100ml洁净容量瓶中加入0.05g重铬酸钾.用5%硝酸定至刻度，此溶液为汞标准储备液，浓度10μg/ml.置于冰箱中保存。再吸取1m1汞的标准储备液至于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容成汞标准使用液，浓度为0.1μg/ml。此液应当日配制使用。

2.试验方法和步骤

2.1汞样品处理方法

微波消解法：准确称取试样0.50g于事先处理好的聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸（1.1.1）5mL，若样品中含有乙醇等挥发性的物质或甘油等易爆品，则需放置过夜。然后再加入2mL过氧化氢，晃动溶液以确保样品被充分浸润。处理好后，将消解罐放入微波消解仪中，根据样品个数设定好仪器参数后开始进行消解。消解完成后取出消解罐，采用恒温消解仪100℃赶酸。

2.2汞标准曲线的绘制

标准曲线的绘制：取100ml容量瓶5支.依次准确加人0.1μg/ml汞使用标准液0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml，各加5ml浓盐酸，补水至刻度并混匀.备测。

2.3测定汞的仪器条件

光电倍增管电压：250V；汞空心阴极灯电流：l0mA：加热温度：300℃；观测高度：8.0mm；氩气流速：载气400ml/min，屏蔽气流速：900ml/min；测展方式：荧光强度或浓度直读，读数方式：峰面积；读数延迟时间：1.0s；读数时间10.0s：硼氧化钠溶液加入时间：6.0s；标液或样样加人体积：1ml。

2.4汞的试样测定

按照仪器操作说明书的要求，开机并设定好仪器条件后，点火预热20min，连续测定标准空白，待读数稳定后。即可开始测量。先依次测标准系列，标准系列测完后继续测地标准空白使读数基本稳定，测试空白和试样，记录下测量数据。

3.汞的结果结算

计算公式：汞的含量（mg/kg）=（C-C0）V/1000m

式中，C为试样测定浓度（μg/L）；Co为试样空白测定浓度（μg/L）；V为试样定容体积（mL）；m为试样质量（g）。

表1化妆品中汞含量试验结果

4.汞的检出限

当取样量为0.50g，定容体积为50ml时，方法检出限为0.005mg/kg.。

5.讨论

用原子荧光光度计测定化妆品中的汞，操作简便，结果准确可靠。分析过程中使用去离子水，化学试剂均为优级纯以上，防止对试样的污染以及检验结果产生误差。

【参考文献】

[1]中华人民共和国卫生部化妆品卫生规范卫生化学检验方法汞[S].GB7917.1-87.北京：中国标准出版社，2007：164-165.

[2]张友爱.氢化物发生一原子吸收光谱法测定食品中无机砷[J].中国公共卫生，2002，18（6）：982-983.