微波反应的基本原理篇1

关键词微环谐振器；生物传感器；微流体通道；倏逝波；免疫球蛋白G

1引言

生化传感器广泛应用于食品安全、药物开发、临床诊断、环境监控等领域。根据输出的物理信号不同可分为光学生物传感器、电化学生物传感器[1]、机械生物传感器（微悬臂梁[2～4]等）及热生物传感器等。与其它类型的生物传感器相比，基于平面光波导的光学生物传感器具有无需标记、成本低、可实时监测、易集成、快速、稳定[5]等优点，在药物筛选、生物制药、环境监测和临床诊断领域得到广泛应用[6]，不仅可与微流体通道系统进行集成，实时监测波导微环表面的物质变化，而且日渐成熟的微电子工艺进一步降低了微环谐振器芯片的加工成本，可实现大批量生产。光波导微环谐振器传感技术在生化测试领域显示出广阔的应用前景[7～9]。

光波导微环谐振器利用光波的倏逝波进行探测。光在介质中传播时，会在两种不同介质的分界面上产生一种称为倏逝波[10]的电磁波，其幅值会随着与分界面相垂直的深度的增大而呈指数形式衰减，而且这种衰减可以通过输出光的共振谱线漂移反映出来。当在微环中传输的光满足公式（1）时，光会发生共振。基于抗原抗体特异性结合的光波导微环免疫生物传感器，是在微环的表面固定一层抗体。当含有目标分子（特异性抗原）的溶液流过微环表面时，固定抗体分子与目标分子发生特异性免疫反应，形成抗原抗体复合物，引起倏逝波变化，波导有效折射率改变，最终在输出端共振波长发生漂移。共振波长由公式（1）给出，通过检测这些性质的改变，就可以获得待测物的变化信息，实现系统传感。所以，可以通过观察芯片输出谱线的变化得到待测物的变化。

λ=2πRneff/m〖FH（1）

其中，R为微环的半径，neff为波导微环的有效折射率，m为共振阶数（m=1，2，3…），λ为微环的共振波长。人免疫球蛋白G（IgG）是血清中含量最高的免疫球蛋白，在机体免疫应答中起着重要作用[11]。人表皮生长因子受体2（Her2）是重要的乳腺癌预后判断因子[12]。目前，广泛应于免疫检测抗原或抗体的方法有酶联免疫法、蛋白质芯片法和荧光素标记法等。酶联免疫法检出限较低，但需要对底物进行标记，且底物存在污染，所需样品量大，成本高；蛋白质芯片法与酶联免疫法的检出限相当，但需要利用多个荧光标记物进行标记，而且检测仪器昂贵，成本较高。本研究设计开发了与微环谐振器集成的微流体通道系统，以SiO2为衬底，采用光刻技术，设计和制作了基于Si波导结构的微环谐振器。以不同浓度的酒精溶液为测试对象，研究了微环谐振器对均质溶液的传感性能，并且利用此微环谐振器对人IgG和Her2进行实时非标记免疫检测。

2实验部分

2.1仪器与试

M5000CCD光谱仪（北京聚光盈安科技有限公司）；MAC50DMCFENN温控器（日本Shimax公司）；调谐光源（瀚宇科技（香港）有限公司）；BT3002J/YZII1蠕动泵（保定兰格公司）。

人IgG、羊抗人IgG（antiIgG）（上海生工生物工程有限公司）；人Her2蛋白、Her2兔源单克隆抗体（北京义翘神州生物技术有限公司）；牛血清白蛋白（BSA）、3氨丙基三乙氧基硅烷（（3Aminopropyl）triethoxysilane，APTES，美国Sigma公司）；磷酸盐缓冲溶液（PBS，4.0gNaCl+0.1gNa2HPO4+1.48gKH2PO4・H2O+500mL去离子水，pH7.5）；98%H2SO4，30%H2O2，25%戊二醛等其它均为分析纯。实验用水为去离子水。

2.2光波导的制备

制作的光波导微环谐振器如图1A所示，圆形部分为微环波导，微环下方为直波导结构，插图为直波导和微环波导耦合部分的放大图。光波导的基本结构是绝缘体硅结构（SOI），其横截面示意图如图1B所示，由两层原料组成，芯层材料为Si，包层材料为SiO2，折射率分别为3.45和1.44，由于Si和SiO2之间的折射率差（Δn=2.01）较大，Si波导对光场有很大的限制作用。芯层波导厚度为220nm，宽度为450nm，包层厚度为2μm，微环半径为5μm，微环与直波导之间的间距为160nm。

工艺流程如图1C所示，采用光刻技术加工制作[13]，首先在芯片表面旋涂一层280～320nm的光刻胶，90℃烘干90s。电子束曝光之后，显影2.5min，100℃烘干5min，然后在光刻胶的保护下进行等离子干法刻蚀。刻蚀后，将芯片浸在H2SO4H2O2（1〖KG-3∶〖KG-51，V/V）溶液中10min，得到实验所需的光波导芯片。

实验装置包括微流体通道系统和光学控制系统两部分[14]。待测液体由蠕动泵控制，经输入导管进入反应腔，再经输出导管流入废液瓶。光由可调谐光源发出后，经由输入光纤进入微环谐振腔，经过一系列的耦合振荡，由输出光纤进入光谱仪。实验过程中，将微流体通道系统置于加载有温控台的三维可调节高精度光学测试平台上，可以精确调节芯片所在位置，使得输入和输出光纤精确的与微环谐振腔对应，提高实验结果的准确度和真实度。

由于微环谐振器具有很高的灵敏度，其输出谱线很容易受到外界因素如振动、温度、灰尘和杂质的影响。实验设计了如图2所示的微流体通道系统。此系统避免了敞开环境中由于液体挥发造成的微环谐振器芯片表面盐分的聚结，屏蔽空气中的各种杂质，而且只需要30μL反应溶液，大大节约了实验成本。经实验考察，选择了容易加工的亚克力材料和具有生物相容性的聚二甲基硅氧烷（PDMS）[15，16]。首先将芯片置于作为衬底的模块上，并将精确加工配合的PDMS置于其上，用另一个模块进行密封，同时，在盖子中留有适合待测物进出的小孔，形成待测物通道。如图2所示，模具只封装了芯片的表面，不仅保护了微环表面，露出了与光纤耦合的输入输出波导，而且形成了供待测物进出的通道，使待测物能够浸润并吸附在微环表面，从而影响芯片的输出谱线。

2.3IgG抗体修饰及检测

将刻有微环谐振器的芯片置于“Piranhadip”（H2O2H2SO4，1〖KG-3∶〖KG-53，V/V）溶液中超声20min，在芯片表面修饰一层羟基组（

Symbolm@@OH）。取出后用大量去离子水冲洗，N2吹干，备用。将芯片置于2.5%（V/V）APTES（H2OEthanol，1〖KG-3∶〖KG-5100，V/V）中孵化2h，用大量去离子水冲洗，N2吹干；然后将其浸泡5%（w/V）戊二醛溶液1h，用大量去离子水冲洗，N2吹干。将芯片固定到微流体通道中，反应池的温度控制在（25±0.01）℃，室温控制在（27±0.2）℃，流动泵以恒定速率4.2mL/h通入200μg/mLAntiIgG中10min，静置1.5h，得到修饰有antiIgG的芯片；以PBS流动清洗芯片10min；通入5%（w/V）BSA溶液，静置30min，以PBS流动清洗芯片10min。最后通入一定浓度的IgG溶液，利用微环生物传感系统进行实时监测共振谱线的漂移。图3为微环谐振器表面活化和抗体固定的示意图。

3结果与讨论

3.1微流体通道系统和测试温度对微环谐振器性能的影响

在测试器件的生物传感特性之前，首先使用同一个芯片分别在敞开的液体环境和微流体通道系统中对共振谱线漂移进行了实时检测，如图4A所示，所用缓冲液为PBS溶液，在未加微流体通道系统敞开环境中，共振谱线在10min后，约向短波长方向漂移了110pm。检测结束后，芯片表面析出大量盐分，可能是水分挥发导致，盐分析出的过程导致微环表面的有效折射率不断变化，从而导致共振波长的持续漂移；同时，液滴表面张力使得光纤无法精确地对准输入输出光波导，导致无法获得有效的输入输出信号。在微流体通道系统中，不断流动的液体环境和小尺寸的挥发面积使微环一直处于稳定的PBS液体环境中，谱线基本处于平稳状态，偏移量为±4pm。图4B为微流体通道系统在无水乙醇环境中，芯片在未加温控装置的输出谱线漂移与恒温25℃的漂移比较。未加温控装置时，微环的外界环境随着室温不断改变，谱线在30min后，向长波长方向偏移约30pm；恒温25℃时，谱线基本处于平稳状态，偏移量为±4pm。上述结果表明，所构建的微流体通道系统的稳定性良好。

3.2乙醇浓度对微环谐振器性能的影响

如图5所示，随着乙醇溶液浓度提高，波长均向长波方向漂移。由图5B可知，相邻浓度乙醇溶液的谐振波长差约为0.4nm，而且不同浓度乙醇溶液的折射率与芯片的输出谐振波长漂移量有较好的线性对应关系，与微环的一维有效折射率算法理论模型相符[17]。由斜率可知，折射率灵敏度为76.09nm/RIU。实验所用的光谱仪的波长分辨为4pm，可得微环的探测极限为5.25×10Symbolm@@4RIU。因此，此微环谐振器可以对均质溶液进行浓度表征。

3.3微环谐振器对生物分子的定量检测

对实验过程进行实时监测的曲线如图6A，每隔30s取一个点，首先通入PBS，共振波长基本不变；通入antiIgG，共振谱线发生漂移，在1.5h后达到稳定，漂移了408pm，说明抗体已经稳定地修饰在微环上，并在该抗体浓度下达到饱和状态。通入PBS，冲洗掉未结合在微环上的抗体，曲线漂移量并没有发生明显改变。而按照图3中的修饰步骤在完全相同条件下采用孔板修饰的芯片，共振谱线只漂移128pm，可能是由于孔板修饰完成后使用PBS进行手动冲洗，可能导致一些已经修饰在微环上的antiIgG被冲洗掉。

通入BSA进行封闭，并用PBS冲洗，曲线漂移132pm；依次通入1和5μg/mLIgG，在波导表面形成抗原抗体复合物，引起波导表面倏逝波变化，波导有效折射率也发生改变，导致输出端共振波长发生漂移。当微环表面抗原抗体的结合与微流体通道中抗原达到动态平衡时，

微环的谱线漂移也达到平衡，曲线分别漂移了44和90pm，而分别通入PBS，曲线未发生明显漂移，说明IgG与固定抗体间发生特异性结合。图6B为0.5，2.5，5.0和10.0μg/mLIgG分别与固定的antiIgG作用时微环的共振谱线漂移曲线。不同浓度的IgG导致微环产生的共振谱线漂移量不同，漂移量随着IgG浓度的增加而增大，最终漂移量分别为12，52，64和88pm。上述实验验证了波导微环谐振器用于免标记生物传感的可行性与有效性，表明此微环生物传感器可以对生物分子进行定量检测。

采用同样原理，利用微环谐振器对Her2溶液进行检测，结果如图7所示。在实验中，前20min通入PBS溶液时，曲线处于平稳状态；20min后通入5μg/mLHer2抗原溶液，曲线偏移约130pm，说明抗原抗体结合，导致微环谐振腔覆盖层折射率发生改变，从而导致共振谱线发生漂移。⑿奘斡邢嗤抗体的芯片浸没在不含Her2抗原的PBS溶液中，共振谱线没有发生明显漂移，说明Her2抗原与固定的Her2抗体可以发生特异性结合。

4Y论

本研究构建与微环谐振器集成的微流体通道系统，只需要30μL反应溶液，大大降低了实验成本。同时，以不同浓度的乙醇为测试对象，研究了微环谐振器对均质溶液的传感性能，此传感芯片的检测灵敏度为76.09nm/RIU，检出限为525×10Symbolm@@4RIU。利用此传感方法对IgG和Her2进行实时免疫监测，可以检测500ng/mLIgG标准样品。本方法具有小面积、易集成、灵敏度高等优点。本研究结果表明，光波导微环谐振器可以实现生物传感，对生物分子进行实时监测。

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AbstractThemicrofluidicchannelsintegratedwithmicroringresonatorweredesigned.Thesaltcoalescenceonchipsurfacecausedbyliquidvolatilizationinopenenvironmentwasavoidedandonly30μLofreactionsolutionwasconsumed.Thesechannelssignificantlyreducedtheexperimentcost.Thedesign，fabricationandcharacterizationofahighlysensitiveandlabelfreesilicononinsulator（SOI）microringopticalresonatorintegratedwiththemicrofluidicchannelsweredemonstrated.Theradiusofthemicroringwas5μmandthestraightwaveguidewithawidthof450nmwasemployedinthemicroringresonator.Themicroringresonatordevicehadmanyadvantagessuchashighsensitivity，labelfreeandrealtimedetection.Usingdifferentconcentrationsofethanolsolutionwithknownrefractiveindices，therefractiveindexdetectionsensitivitywas76.09nm/RIUandthevolumerefractiveindexdetectionlimitwas5.25×10Symbolm@@4RIU.WealsodemonstratedthelabelfreequantitativespecificdetectionsofhumanimmunoglobulinG（IgG）solutionsusinganantibodymodifiedmicroringresonatorbymeasuringtheresonancewavelengthshiftresultingfromrefractionindexchangescausingbytheimmobilizationofantibodiesandspecificrecognitionbetweenantibodiesandantigens，respectively.Theresultsshowedthatthemicroringopticalresonatorcouldrealtimemonitorthereactionbetweenbiologicalmolecules，theresonatorcouldbeusedinthequantitativedetectionandbiologicalsensing.

Keywords2Siliconmicroringopticalresonator；Biosensor；Microfluidics；Evanescentwave；ImmunoglobulinG

微波反应的基本原理篇2

关键词物理法；淀粉；反应活性；改性

中图分类号TS234文献标识码A文章编号1007-5739（2013）14-0267-03

天然淀粉由于不溶于冷水、淀粉糊易老化、在低温下易发生凝沉、成膜性差等缺陷，使其在实际中的应用范围受到了限制。因此，有必要对淀粉进行变性处理以改变其结构，使其具有更优良的性质，适应现代化工业新技术、新工艺的要求。可用物理法、化学法、生物法使淀粉变性，如通过加热、酸、碱、氧化剂、酶制剂以及具有各种官能团的有机试剂来改变淀粉的天然性质，制备变性淀粉，以增强某些功能，引进新的特性，扩大淀粉的应用范围。该文综述了近年来国内外淀粉物理改性的研究进展，以为提高淀粉反应活性提供依据。

1机械活化处理

机械活化（mechanicalactivation）是淀粉物理改性方法的一种，属于机械化学的范畴，是指通过摩擦、碰撞、冲击、剪切等机械力作用于固体颗粒物质，改变其晶体结构及物化性，使部分机械能转变成物质的内能，从而增加固体的化学活性[1]。

国际上机械活化主要采用球磨机，目前使用的球磨机可以分为普通球磨机和高能球磨机2类。而常用的高能球磨机又分为搅拌式、行星式和振动式3种。球磨机主要依靠球磨介质对物料的冲击和摩擦，利用研磨体与球磨内壁的挤压力与剪切力来粉碎物料[2]，既可用于干磨也可用于湿磨，研磨效果强于气流粉碎[3]。

陈渊等[4]研究经机械活化预处理后的玉米淀粉乙酰化反应的规律，发现机械活化能显著提高玉米淀粉乙酰化反应的取代度，缩短了反应时间，降低了反应温度，降低了对催化剂和醋酸酐用量依赖性。活化时间超过30min后，取代度趋于稳定。机械活化作用能破坏玉米淀粉的结晶结构，降低了反应试剂的扩散阻力，乙酰化试剂更易渗透到颗粒内部，增大了乙酰化反应进行的几率，有效地提高了玉米淀粉的化学反应活性。

胡华宇等[5]以木薯淀粉为原料，采用边活化边反应的方法开展机械活化固相制备月桂酸淀粉酯的研究，发现机械活化1h，其取代度最大，反应时间过长，破碎的淀粉小颗粒在机械力作用下部分重新发生团聚，反而不利于月桂酸与淀粉颗粒接触；另一方面，反应时间延长，脱水、缩合等副反应增多，形成的淀粉月桂酸酯在强机械力作用下也易结块变性，造成产量的下降。

谭义秋等[6]以机械活化木薯淀粉为原料，以CuSO4作为催化剂，以H2O2为氧化剂采用干法制备氧化淀粉，对由不同活化时间木薯淀粉制备的氧化淀粉的溶解度、表观黏度、透明度、冻融稳定性、凝沉性等理化性质进行研究，结果发现机械活化预处理对木薯淀粉氧化产物的理化性质可产生显著的影响，随着机械活化时间的延长，氧化淀粉的溶解度、透明度增大，表观黏度降低，冻融稳定性减弱，凝沉性增强。

2微波处理

微波（microwave，MW）即指频率在300MHz～300GHz，波长在1～1000mm范围内的超高频电磁波。在一定频率的微波辐照下，介质发生热效应和电磁效应。微波热效应是介质内部无温度梯度加热方式，因在极性高频变换的微波场中，介质分子做有序高频振动，相互碰撞、挤压和摩擦，分子具有的动能转变成热能，介质升温；微波同时还引起介质化学反应动力学变化，使介质反应速度加快或分子结构发生改变[7]。

薛秀梅[8]采用微波干法制备辛烯基琥珀酸淀粉脂，研究微波功率（240～1000W）、微波反应时间（2～4min）、碱化剂类型和用量、淀粉的水分质量分数（10%～35%）对产品取代度的影响，发现微波干法合成辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯的最佳条件即微波反应功率为800W，微波辐射时间为3.5min，淀粉的水分质量分数为12%，碱化剂质量分数为2%（以淀粉干基计），稀释剂倍数为4倍，碱化剂类型为碳酸钠，稀释剂类型为无水乙醇，原淀粉类型为玉米淀粉，OSA的添加量为3%（以淀粉干基计）。按照最佳条件，得到最终产品的取代度、反应效率分别为0.017、75%。

Staroszczyketal[9]用四羟琥珀酸钠采用微波固态辅助制备富锌马铃薯淀粉，并与常规加热方法制备的富锌马铃薯淀粉做对照，微波辅助加工比常规加热方法进行的更快，反应时间从120min减少到30min。微波辐射条件不同，形成的产品也不同，微波功率700W，微波辐射时间1min条件下形成的是单酯，而微波功率450W，微波辐射时间为30min或在100℃下常规加热120min，会导致分子间的交联，得到的产品是交联淀粉酯。

3超声波处理

超声波是机械波，波长为0.01～10.00cm，频率为20～106kHz，波速为1500m/s[10]。超声波在传播过程中与媒介相互作用，相位和振幅发生变化，改变媒质的物理、化学、生物特性或状态，或加快这种改变的过程，进而产生力学、热学、化学和生物效应等一系列效应。这些效应可归结为热作用、机械作用、空化作用3种基本作用。

超声波处理是用于淀粉改性的一种新型物理方法，其主要作用机理是自由基氧化还原反应和机械性断键作用。自由基氧化还原反应主要是由于液体在超声波作用下产生空化效应而引起[11]；机械性断键作用是由于物质的质点在超声波中具有极高运动加速度，产生激烈而快速变化的机械运动，分子在介质中随着波动的高速振动及剪切力作用而降解。

赵奕玲等[12]研究超声处理时间、超声处理功率、分散介质种类及分散介质浓度对磷酸酯淀粉取代度和黏度的影响。发现超声波对木薯淀粉磷酸化有显著强化作用，木薯淀粉分散在20%乙醇中，采用功率为300W的超声波作用2.5min，然后抽滤，于45℃下干燥保存待用，采用此预处理过的木薯淀粉制得磷酸酯淀粉的取代度比相同反应条件下未经超声处理制得样品提高25%；超声处理通过破坏淀粉颗粒结晶区，增加直链淀粉含量，降低淀粉的聚合度，进而大大降低了磷酸酯淀粉的黏度。

蓝平等[13]研究了超声波作用对木薯淀粉化学反应性能的影响，发现超声波作用的木薯淀粉颗粒基本保持着原木薯淀粉的颗粒形状，而木薯淀粉颗粒的偏光十字特征减弱或消失；超声波可降低木薯淀粉的红外结晶指数，使木薯淀粉颗粒表面不再圆滑平整。超声波作用后的木薯淀粉与原木薯淀粉分别合成羟丙基淀粉，羟丙基淀粉的取代度分别为0.1895、0.0725，说明超声波通过破坏木薯淀粉颗粒结晶结构使反应试剂更易进入淀粉颗粒内部进行反应，增强了木薯淀粉的反应性能。

4热液处理

热液处理是指在过量或中等的水存在的情况下（含水量≥40%），在一定的温度范围内（高于玻璃化转变温度但低于糊化温度）处理淀粉的一种物理方法。按照热液处理温度和淀粉乳水分含量的不同，淀粉的热液处理可以分为湿热处理、韧化、压热处理。湿热处理是指在水分含量低于35%（W/W），在一定的温度范围（高于玻璃化转变温度但低于糊化温度）处理淀粉的一种物理方法；韧化是指在过量或中等的水存在的情况下（含水量≥40%），在一定的温度范围内（高于玻璃化转变温度但低于糊化温度）处理淀粉的一种物理方法；压热处理则是在加压或减压的条件下对淀粉进行湿热处理。淀粉在湿热处理过程中，支淀粉的α-1，6糖苷键由于热能和水分的相互作用而被破坏，同时α-1，4糖苷键也裂解。可见，湿热处理较大地影响了淀粉的结构和物理化学性质[14]。

高群玉等[15]将水分含量为30%的玉米淀粉在100℃下反应10h，冷却后取出烘干，然后过100目筛，即得到湿热处理后的淀粉样品，以此作为材料研究了湿热处理对蜡质玉米淀粉性质及羧甲基反应活性的影响。结果表明，经湿热处理后，蜡质玉米淀粉的颗粒形貌基本没发生变化，偏光十字未消失，但表面出现了一些裂纹；湿热处理没能改变蜡质玉米淀粉的晶型，但晶体结构变强，糊化温度升高，糊黏度降低。经湿热处理后淀粉中直链淀粉含量增加，羧甲基反应活性降低。

5超高压处理

食品超高压处理就是使用100MPa以上（100～1000MPa）的压力（一般是静水压），在常温下或较低温度下处理食品物料，以达到灭菌、物料改性和改变食品的某些理化反应速度的目的[16]。超高压处理过程是一个纯物理过程，瞬间压缩、作用均匀、操作安全、耗能低，处理过程中不伴随化学变化的发生，有利于生态环境的保护。

Kimetal[17]研究了超高压（压力水平和压力保持时间）对玉米淀粉环氧丙烷（一种慢反应试剂）取代反应活性的影响。发现玉米淀粉与环氧丙烷在0.1～400.0MPa下反应15min，随着压力水平的增加，淀粉的反应活性逐渐增强，反应时间逐渐缩短。玉米淀粉与环氧丙烷在400MPa下反应5～25min，发现压力水平对淀粉反应活性的影响要大于压力维持时间对淀粉反应活性的影响。

Choietal[18]研究了超高压对淀粉反应活性和乙酰化反应的影响，玉米淀粉与乙酸酐在压力范围为0.1～400.0MPa条件下反应15min；并与传统反应（60℃，30min）做对照。对于超高压辅助乙酰化淀粉来说，取代度随着压力水平（200～400MPa）的升高而增大，在400MPa时反应活性最大，但仍低于对照组的取代度，乙酰化淀粉的糊化特性受超高压处理的影响较小。

6超临界流体处理

物质的超临界状态是指温度和压力分别高于其临界温度和临界压力，而密度高于其临界密度的物质的状态。超临界流体的密度与液体溶剂相接近，并具有液体溶剂的溶解特性，所以超临界流体呈现出较强的溶解能力。常用的超临界流体有CO2、乙烷、丙烷等。CO2的超临界状态（TC=31℃，Pc=7.38MPa）在实验室很容易达到，因此超临界CO2是最常用的超临界流体。超临界CO2在聚合反应和聚合物加工中的应用受到了广泛的关注，在多糖（如甲壳素、纤维素和淀粉等）的化学改性和物理改性中是一种良好的溶剂和加工助剂[19]。

Muljanaetal[20]用超临界CO2流体作为溶剂合成脂肪酸马铃薯淀粉脂。研究了压力（6～25MPa）、温度（120～150℃）和碱性催化剂种类对取代度的影响。在6～8MPa下取代度随着压力的升高而增大，这可能是与超临界CO2在淀粉晶格中的塑化效应有关，增加了反应试剂进入淀粉颗粒的扩散速率，从而导致取代度增加；当压力大于8MPa时，取代度明显下降，可能是因为月桂酸乙烯酯在淀粉晶格和溶剂之间的有效分配的变化或是压力大于8MPa时压缩效应引起淀粉晶格的自由体积的减少。

7反应挤出

反应挤出（reactiveextrusion，即REX）是指在挤出加工的同时，聚合物单体或聚合物熔体在螺杆挤出机内发生物理变化和化学反应，从而直接获得高聚物或制品的一种新的工艺方法。单螺杆挤出机和双螺杆挤出机是最常见的反应挤出设备[21]。目前反应挤出技术已广泛应用于聚合物的合成、共混改性、交联/偶联反应和可控降解等方面。尽管反应挤出在淀粉改性中应用还不是很广泛，但它有很大的发展潜力。

Ferdinandetal（1990）及Rizvietal（1992）将超临界CO2流体与挤压膨化相结合，使挤压膨化机的模头处挤压温度在100℃以下，以此成功获得膨化物料并且其质量优于传统产品。超临界CO2流体与挤压膨化组合技术既能发挥螺杆挤压膨化技术的优点，又能利用超临界CO2流体的特殊的溶解、萃取特性，使物料与热敏组分在短时、低温状态下挤压膨化[22]。

Manoietal[23]采用超临界流体挤压制备淀粉磷酸酯。淀粉与9%（淀粉基）三偏磷酸钠混合，在60～70℃下，用0.1mol/L或0.2mol/LNaOH溶液和0～1.5%（干式送料）超临界二氧化碳（SC-CO2）进行挤出。研究了挤出淀粉磷酸酯的理化特性和形貌特征，并与挤出淀粉和未挤出淀粉做比较。用0.2mol/LNaOH制备的淀粉磷酸酯的取代度（DS=0.05）和磷含量（P=0.92%）最高，说明此时的交联水平最高。磷酸交联引入限制了分子结构的流动性，导致糊化温度升高（升高7℃）。以超临界CO2制备的轻质无孔的整皮淀粉泡沫具有良好的防水性，可作为一种理想的生物可降解材料，具有广阔的发展空间。

O′Brienetal[24]研究了挤压淀粉磷酸酯在持续药物释放赋形剂中的应用。试验以不同植物来源的不同直链淀粉含量的淀粉为原料，采用反应挤出法分别在pH值为9或11的条件下制备淀粉磷酸酯。结果发现在pH值为9时制备的淀粉磷酸酯的磷含量高于在pH值为11时制备的淀粉磷酸酯的磷含量。反应挤出生产的淀粉压出胶，在形成凝胶时能够维持酒石酸美托洛尔缓释（MPT）。研究发现通过磷酸化反应改性得到的水凝胶的结构特点能够改变药物在溶胀矩阵中的释放动力学。在pH值为9时的糯玉米淀粉磷酸化以及在pH值为11时的普通玉米和马铃薯淀粉磷酸化表现出高密度的交叉链接和较强的链缠结。在pH值为9时糯玉米淀粉磷酸化，表现出对药物释放的最低程度。支链淀粉分子的分支链之间的缠绕可能在控制MPT释放中发挥作用。

8展望

采用物理手段对淀粉进行预处理，或者采用物理手段和化学手段同时对淀粉进行改性，既可缩短反应时间，提高反应效率，也能为变性淀粉开辟新的发展空间，拓展更多新的变性淀粉品种，以满足日益增长的市场需求。近年来的研究表明，物理手段可以破坏淀粉的结晶结构，在提高淀粉反应活性等方面拥有巨大潜力，因此相关领域的研究工作渐趋升温，但在总体上尚处在起步阶段，距离实际应用尚需假以时日[25-27]。

9参考文献

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微波反应的基本原理篇3

【关键词】雷达发射机;驻波保护;双向定向耦合器;插入损耗

引言

大功率微波放大器件（如速调管、行波管TWT）广泛应用于雷达、精确制导等电子装备中，是其大功率发射机的关键部件，成本昂贵。功率器件损坏的重要原因之一是驻波过大，如果微波通道上发生阻抗不匹配等问题，驻波就可能会产生，驻波会导致信号一直放大，产生大电压或者大功率，功率器件由于过电压或者过功率而损坏。

在雷达发射机领域虽然目前已有多种驻波保护方法（如常规的基于隔离器的驻波保护电路和基于环形器的驻波保护电路等），由于受到电子器件、微波工艺发展的影响，大都存在可靠性低，稳定性差或者体积过大的缺点，例如，在较低的频段范围内，分布参数的环行器尺寸会很大，不适合用于集成电路中;另外在功率器件输出功率很高的情况下，环行器必须能够承受很高的功率，并且要求环行器具有很低的插入损耗，此时基于环形器的驻波保护电路成本就很高。另外，在一些频段，比如在太赫兹频段，并没有现成的环行器可供使用，定制或者进行研发需要很高的成本和较长的时间。常规的驻波保护电路就远远不能满足系统设计的指标要求了。

本文在综合分析了一些常规的基于隔离器的驻波保护电路和基于环形器的驻波保护电路等的基础上，设计了一种可应用于轻小型宽带连续波雷达系统的基于双向定耦的驻波保护电路，该驻波保护电路具有电路简单、体积小、可靠性高、稳定性强等优点。

1.传统雷达发射机的驻波保护电路比较

1.1基于隔离器的雷达发射机驻波保护电路

作为最早出现的一种雷达发射机驻波保护电路，基于隔离器的发射机大功率器件驻波保护电路的设计思路是：通过隔离器隔离输入和输出，使得驻波反射的能量不能回馈至微波功率器件，而是被隔离器吸收，起到保护大功率微波器件的作用。基于隔离器的雷达发射机大功率器件驻波保护电路的原理框图如图1所示。

图1基于隔离器的雷达发射机功率器件驻波保护电路

该电路的缺点是：隔离器在长时间工作后会过热而损坏。另外这种方法无法将驻波能量的大小检测出来。

1.2基于环形器的雷达发射机驻波保护电路

基于环形器的雷达发射机驻波保护电路的原理框图如图2所示。

雷达微波功率器件行波管的输出信号经由定向耦合器到环形器以后，由其端口2传递给天线/稳定平台系统，驻波产生的反射放大信号通过环形器以后再由环形器的3端口进入负载，从而被吸收，而不会进入微波器件TWT，但是该电路如果长时间反射的能量过大同样也会造成环形器损坏，另外其反射能量大小是无法估计的。

图2基于环行器的雷达发射机驻波保护电路（收发共用天线）

1.3基于环形器和单向定向耦合器的雷达发射机驻波保护电路

雷达微波功率器件的输出信号经由环形器后，由环形器的端口2传递至负载，驻波引起的反射能量经由环形器的端口3后，通过单向定向耦合器后把反射信号分离出来，再经检波、放大后与预定的电压基准进行比较，最后输出的逻辑电平去控制正向通道的PIN开关。这样如果驻波过大，能及时的将正向通道关闭，起到保护微波功率器件的目的。基于环行器和单向定向耦合器的驻波保护电路原理图如图3所示。

通过对以上电路的分析我们知道前两种保护电路，无论是隔离器还是环形器都是通过将反射信号进行隔离，阻止反射功率损坏微波功率器件，从而起到保护微波功率器件的目的。

但是这两种方法不能衡量出驻波的大小，并且长时间大功率反射也会将隔离器或者环形器热损坏;第3种方法虽然有所改进，能衡量出驻波保护时反射功率的大小，但是在工程实际中，如果微波功率器件输出失配，会出现反射功率没有超过允许的功率值，但是反射功率却超过了正向通道的功率，这也是不允许的。另外由于环形器的存在，使得系统的体积无法满足日益要求的电子系统的小型化。为此本文提出一种基于双向定耦的宽带雷达发射机驻波保护电路，可更好的对发射机大功率微波器件起到驻波保护作用。

图3基于环行器和单向定向耦合器的驻波保护电路原理框图

1.4本文提出的基于双向定耦的驻波保护电路

雷达发射机行波管的输出信号进入双向定向耦合器，然后入射信号、反射信号被分离，其中反射信号被分成两路，一路在经检波、放大后与预定的电压基准进行比较，最后输出的逻辑电平去控制正向通道的PIN开关，实现了反射功率过大的保护;把入射信号经检波、放大后与另一路反射信号进行比较，输出逻辑电平亦去控制正向通道的PIN开关，实现了检测出微波功率器件输出端是否失配，进而起到保护微波功率器件行波管的功能。这样如果驻波过大，能及时的将正向通道关闭，起到保护微波功率器件的目的。

其原理图如图4所示。

图4基于双向定向耦合器的驻波保护电路原理框图

该电路响应速度很快，反射信号可以进入行波管，但是依然可以很好的保护它。同时该电路可以检测出反射功率过大，和行波管输出失配的状态。

2.基于双向定向耦合器的驻波保护电路设计方法

这里本文设计了两种保护，一种是纯粹的反射功率过大保护;另外一种是在微波功率器件输出失配情况下，反射功率超过入射功率的保护。下面主要介绍耦合度及失配保护的设计。

2.1耦合度设计

耦合度的设计是系统设计的关键。下面介绍耦合度的推导。推导前有两个前提：

1）双向定向耦合器的耦合度是任意可调的;

2）检波器的特性是理想状态。

设：输入定耦的最大功率为Pomax;

允许的最大反射功率为Prmax;

允许通过检波器的最大正向功率Pomax′;允许通过检波器的最大反射功率Prmax′;双向定向耦合器正向端的耦合度为Co;

双向定向耦合器反射端的耦合度为Cr。

则有通过双向定耦的损耗

IL=Pomax-Prmax。

由图5，可以得出：Co=Pomax-Pomax′;Cr=Prmax-Prmax′

设当Prmax′>Pomax′时电路保护。那么其临界条件为Prmax′=Pomax′，此时由上面两个式子可以得出：Co-Cr=Pomax-Prmax=IL

根据检波器的最大承受功率，综合Co-Cr=IL选定合适的Cr、Co。

2.2微波功率器件输出失配保护设计

设：功率器件的输出功率为Po;从负载向功率器件方向的反射功率为Pr;通过检波器的正向功率Po′;通过检波器的反射功率Pr′。

由图5可得：Pr′=Pr-Cr;Po′=Po-Co

由上面导出的Cr、Co可以得出Pr′和Po′。

设Po′和Pr′的检波电压分别为Vo和Vr，以Vo为基准，Vr为变量在比较器中比较，在Vr>Vo时比较器的输出V为高电平，V控制微波开关关断微波功率器件的激励，起到保护微波功率器件的作用。

图5功率器件输出失配保护电路设计

3.几种雷达发射机驻波保护电路比较

表1几种雷达发射机驻波保护电路的比较

插入损耗（dB）体积重量可靠性稳定性

隔离器0.5-0.8较大重一般较高

环形器0.4-0.6大较重较高较高

环形器+单向定耦0.5-0.7大重高高

双向定耦0.2-0.4小轻高高

4.结论

反射功率过大会造成功率放大器件的损坏，解决该问题的最佳方法是采用低损耗的保护电路。针对轻小型宽带连续波雷达发射机，本文提出了一种的基于双向定耦的驻波保护电路。该保护电路使用了双向定耦器件，具有电路简单、体积小、可靠性高、稳定性强等优点，并且电路原理简明易懂、硬件电路实现方便，可以满足轻小型宽带雷达发射机驻波保护的技术要求，适用于工程实际。

参考文献

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微波反应的基本原理篇4

关键词：超高频；带通滤波器；ADS优化；器件仿真

中图分类号：TN911?34文献标识码：A文章编号：1004?373X（2013）14?0116?03

Designandsimulationofultra?highfrequencybandpassfilter

WANGHao?chen，WANGZhi?ming

（SchoolofMechanicalEngineering，NUST，Nanjing210094，China）

Abstract：AmethodbasedonthetheoreticalcalculationtooptimizeandsimulateRFfilterbyADSsoftwareisintroduced.Theoptimizationdesign，devicesimulation，momentmethodanalysisandrelatedcontentintheprocessofRFfilterdesigniselaboratedemphatically.ThetestresultsofRFfiltershowthattheripplewithinitspassbandislessthan3dB，thereflectioncoefficientofin?bandI/Oportsislessthan-20dBandstopbandattenuationisgreaterthan40dB.Thismethodhashigherfeasibilityandeffectiveness，comparedwiththetraditionaldesignmethod.

Keywords：ultra?highfrequency；band?passfilter；ADSoptimization；componentsimulation

射频滤波器在无线通信系统中至关重要，起到频带和信道选择的作用，并且能滤除谐波，抑制杂散。事实上，对于大多数现代滤波器的设计，射频/微波模拟软件是一个绝对必要的、评估滤波器性能的工具。美国安捷伦（Agilent）公司推出的大型EDA软件AdvancedDesignSystem?ADS就是其中的佼佼者，也是国内各大学和研究所在微波电路和通信系统仿真方面使用最多的软件之一[1?2]。本文在理论设计的基础上，利用ADS软件对耦合微带线带通滤波器进行优化设计，节省了设计时间，提高了设计精度和设计效率。

1理论设计

1.1设计指标

耦合微带线带通滤波器的设计指标如下所示：

（1）通带频率范围：902～928MHz，中心频率为915MHz；

（2）带内波纹小于3dB；

（3）阻带损耗：850MHz以下及950MHz以上衰减大于40dB；

（4）带内输入/输出端口反射系数小于-20dB。

耦合微带线带通滤波器的设计采用FR?4作为基片材料，基片参数为：d=1.6mm，Er=4.5，tanδ=0.02，铜导体的厚度t=0.035mm。

1.2理论计算

当频率达到或接近GHz时，滤波器通常由分布参数元件构成，分布参数不仅可以构成低通滤波器，而且可以构成带通和带阻滤波器。平行耦合微带传输线由两个无屏蔽的平行微带传输线紧靠在一起构成，由于两个传输线之间电磁场的相互作用，在两个传输线之间会有功率耦合，这种传输线也因此称为耦合传输线。平行耦合微带线可以构成带通滤波器，这种滤波器是由波长耦合线段构成，是一种常用的分布参数带通滤波器[3]。当两个无屏蔽的传输线紧靠一起时，由于传输线之间电磁场的相互作用，在传输线之间会有功率耦合，这种传输线称之为耦合传输线。根据传输线理论，每条单独的微带线都等价为小段串联电感和小段并联电容。每条微带线的特性阻抗为Z0，相互耦合的部分长度为L，微带线的宽度为W，微带线之间的距离为S，偶模特性阻抗为Ze，奇模特性阻抗为Z0。单个微带线单元虽然具有滤波特性，但其不能提供陡峭的通带到阻带的过渡。如果将多个单元级联，级联后的网络可以具有良好的滤波特性[4]。滤波器设计首先要选择适当的低通滤波器原型，滤波器的阶数可以根据950MHz频率点的衰减大于40dB的要求确定。利用带通滤波器频率变换公式如下：

要在低通滤波器原型的相应归一化频率点Ω=2.64处获得40dB的衰减，滤波器的阶数至少为N=4，则需要采用5节耦合微带线级连。根据设计指标中需要的衰减和波纹，选定采用切比雪夫设计方法，则可知具有3dB波纹的4阶切比雪夫滤波器的元件参数为g0=1，g1=3.4389，g2=0.7483，g3=4.3471，g4=0.5920，g5=5.8095。

耦合微带线带通滤波器中传输线的奇模、偶模通过公共接地板产生耦合效应，并导致了奇模特性阻抗和偶模特性阻抗，其公式分别如下所示：

式中：

对于平行耦合微带线而言，利用ADS软件中的工具LineCalc，可以进行物理尺寸和电参数之间的数值计算，根据计算所得平行耦合微带线奇模和偶模的特性阻抗，计算平行耦合微带线导体带的角度和间隔距离。由上述特性阻抗，可得微带线的实际尺寸如表1所示。

表1微带线理论值mm

2ADS优化仿真

2.1原理图设计

利用计算所得尺寸，建立如图1所示原理图，并进行仿真。

图1理论值原理图

仿真结果如图2所示。

图2理论值原理图仿真结果

由图2的仿真结果可以看出，850MHz及950MHz以上衰减大于60dB，符合设计要求，但是902～928MHz之间的衰减过大，不符合设计指标，需进一步优化。

2.2优化仿真

在进行设计时，主要是以滤波器的S参数作为优化目标进行优化仿真。S21（S12）是传输参数，滤波器通带、阻带的位置以及衰减、起伏全都表现在S21（S12）随频率变化曲线的形状上。S11（S22）参数是输入/输出端口的反射系数，由它可以换算出输入/输出端的电压驻波比。如果反射系数过大，就会导致反射损耗增大，并且影响系统的前后级匹配，使系统性能下降[5]。常用的优化方法有Random和Gradient，随机法通常用于大范围搜索，梯度法则用于局部收敛。因此，在具体的设计中，首先适当放宽各个参数的取值范围，采用随机法进行优化，而后参照之前随机法优化结果，适当缩小各个参数的取值范围，进而采用梯度法再次优化[6]。根据设计指标的要求，优化目标的设置如图3所示。优化后的原理图仿真结果如图4所示。由图3，图4可看出，优化后的尺寸可以满足设计指标的要求。之后可以进行版图仿真。

2.3版图仿真

原理图的仿真实在完全理性的状态下进行的，而实际电路板的制作往往与理论有较大的差距，这就需要考虑干扰、耦合等因素的影响。因此需要在ADS中进一步对版图仿真。

用于生成版图的原理图如图5所示。

图3优化目标的设置

图4优化后原理图仿真结果

图5生成版图原理图

由上述原理图生成的版图如图6所示。

图6耦合微带线带通滤波器版图

版图仿真结果与原理图仿真结果有所不同，它与原理图仿真的方式不同，更为严格，因此很有可能仿真出的结果不符合要求，需返回到原理图进行再次优化之后，再进行版图的仿真，直到仿真结果可以达到设计指标的要求为止。版图的仿真结果如图7所示，由图可以看出，设计出的尺寸符合设计指标的要求。

图7版图仿真结果

3结语

射频带通滤波器的传统设计方法大多是通过图表查询和曲线拟合来完成的，不但工作量大，而且设计精度不高。本文在理论计算的基础上，采用ADS软件对射频滤波器进行优化及仿真，进而依据设计结果加工制作射频滤波器器件，既减轻了设计者的劳动强度，缩短了设计周期，又提高了设计精度和设计效率。测试结果表明，此方法设计射频滤波器是可行的和有效的。

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微波反应的基本原理篇5

关键词:微动勘探技术，土木工程，观测点，地震仪

近年来，城市建设的进程日益加快，通常需要结合地表地下结构数据，比如大型建筑场所在勘探地质过程中需要了解土层构成，需要勘探场地上有没有软土层;在城市活动断层分析过程中，需要对断层断点处的地理方位进行识别等，要完成这些任务往往要在场地摆置非常多的钻井，同时抽取岩芯进行研究;而钻孔存在着资金成本高、时间长等弊端。而微动勘探方法就非常好地解决了这些问题，微动勘探方法利用提取所测场的土层变化曲线，通过这些曲线反演来计算出土层速度和土层结构。因为该方法主要是通过地下横波速度构成来分析场地构成的，所以在测试场地中有低速土层等，在识别这些土层的详细方位时非常精确。

1微动勘探技术的形成和发展

在土木工程领域，因为利用P—S波来测井这种方式存在着成本高、周期长等缺点，除此之外，利用反射法勘查地质构成这一方法还存在着其技术要求比较严格，对环境破坏性大等问题。在这种形势下，一种新型的勘探方式出现了———微动勘探技术，该方法通过指定的检波器，指定的观测台阵获得这种来自地球的微动信号，接下来通过数据提取来分析面波信号，然后利用反演获得地下横波组织结构。

2微动勘探原理

2．1微动勘探原理

地球表面每时每刻都存在着人类不易觉察的震动，我们称之为微动。微动信号并非人为，其源自于大自然和人类活动，比如天气变化或者潮涨潮汐等。而人类活动主要包括机车、生产活动等，其频率往往超出了1Hz。微动并没有既定的震源，震动波主要是取决于测试点的周围，从而勘探出跟地球相关的有用资讯。微动勘探方法通过指定的仪器，指定的观测台阵来获取来自地球的微动波，接下来通过计算方法来得出面波信号，利用反演方式得出横波速度，从而实现对地质构成的勘探。

2．2微动勘探技术方法

微动是通过体波(P波与S波)与面波(瑞利波与拉夫波)构成的复杂震动，同时面波的能量占整个信号能量的60%以上。即使微动信号的震动幅度和震动频率并不遵循一定的规律，可是通过指定的地理范围能计算出其平稳特征，利用时间与地理上的平稳随机环节来证明。微动勘探方法利用平稳随机环节作为数据参考，通过微动信号来提取频散曲线，然后利用频散曲线的反演方式，来计算出地下成分的横波速度，从而达到勘察目的。

3微动勘探技术在土木工程领域的使用详情

3．1阵列设计与观测

微动勘探是基于阵列设计和阵列形状的。目前，地质结构信息比较丰富，在一定程度上可以事先估算出地下结构，按照感度分析法完成定量策划。假如地质信息不足，不能事先估算出地质构成，可以通过跟勘探长短相同的阵列长度。在通常情况下会通过二重正三角形，即同一个圆心位置放置地震仪，同时在两个同心圆里面分别摆放三个地震仪。微动勘探利用地震仪的宽频带特点，因此需要地震仪有着非常高的统一性，一般情况下，地震仪的统一性需要高出0．9。微动勘探过程中每个机器都是独自运行的。为了使每个观测点同步进行，日本国家普遍会通过卫星标准信号来对仪器的精确度进行验证和调校。

3．2F—K法

现如今，F—K法与相关法在微动勘探技术中比较常用。F—K法在20世纪60年代的时候形成。在20世纪60年代，美国为了实现对其他国家核武器的监督和控制，其地震观测网的直径超出了400km。为了获得核武器基地所发出的信号，美国研发了F—K，从此该方法就形成了，并且在土木工程领域得到了广泛的应用。

3．3自相关法

自相关法利用定义而得出。假如在空间领域微动信号符合随机过程，除此之外微动中所有占优波形成一个面波震动。假如满足以上条件，那么圆形观测矩阵中的全部点和与中心点信号相关的函数平均值就可以计算出来。不论在上述哪种方法中，务必得出任意两点所观测到的定义交叉谱与功率谱。采取的测试办法不同，利用频散曲线得出的结果值也会存在一定差距，可是总体上跟最终测试结果出入不大。

3．4基于反演方式得出的地下横波速度

由于地质结构较为复杂，一般情况下会通过地下模型来分析和研究地下构成，利用该模型可以算出频散曲线值，然后通过反演方法计算出地下横波速度。不论工程大小，其频散曲线反演方法是一样的，往往利用最小二乘法。可是这种方式是依托初始模型才能得出稳定实用的解，这在土木工程中完成地下构成的勘测并不容易。目前，相关领域的专家和学者基于遗传算法发明了一种新的计算方法，这种方法对最初模型的精确度要求并不高，推演环节也比较可靠，作为目前计算地下横波速度值的主要方法。

4微动勘探方法在土木工程领域中的特征

1)土木工程领域中，所需要的勘探设备比较简单，往往需要勘探仪器实用性强。微动勘探方法往往需要超出3个以上的地震仪器就可以进行现场勘测。假如利用7个地震仪器，可以摆放成同心正三角形，那么仅仅需要3d左右的时间就可以实现对地下横波速度的测试。2)对周围施工环境没有任何要求，特别是车流量比较大的繁华街区，微动勘探技术跟之前的反射法有着本质的区分。微动勘探法利用信号源就可以实现勘测。如果在繁华的市中心进行勘测，不会影响勘测结果，而且来自机动车辆的噪声还为勘测提供了大量的勘测信号。3)微动勘测方法并不是主动勘测，因此对四周的生态环境不会造成任何破坏作用，特别是对国家生态保护区进行勘探，该方法非常适用。4)微动勘探方法得出的勘测结果准确性和分辨率都比较高，基于微动勘探方法和钻孔方法，可以制作出地下二维和三维组织模型。5)基于微动勘探方法得出的地下结构和P—S方法所获得值非常接近，因此该方法的精确度非常高。

5结语

微动勘探方法在土木工程领域中，所需要的测量设施并不复杂，而且资金成本也不高，有着测试周期短，对施工环境没有任何要求，对生态环境不会造成破坏等特征。因此微动勘探技术在土木工程领域凭借着其他技术无法媲美的特性，必将在土木工程领域成为主流勘探方法。

参考文献:

微波反应的基本原理篇6

关键词：锌浸出渣，微波干燥，湿基含水率，响应曲面

前言

湿法锌炼金常规工艺产出的酸浸渣，均都采用回转窑或烟化炉处理。酸浸渣经过滤后，含水率约为22~30%，不能直接进行生产，在进行烟化处理之前需进行干燥，将含水率降低至12%以下[1,2]。针对酸浸渣干燥，目前主要采用的工艺及设备为日光干燥、气流干燥、流态化干燥等常规热力干燥方法。日光干燥速率小、时间长，导致干燥效率低、堆场压力大。气流干燥和流态化干燥属于热介质干燥，传热方向与水分扩散方向相反，反方向的温度梯度降低了传质速率[3]。工厂本身的废热余热并不能完全满足干燥需求，需建立庞大的过热蒸汽发生器，带来新的环境污染和产能损失。因此探索锌浸出渣的干燥工艺对促进节能减排具有重要的现实意义。

本文通过对不同功率及物料量下的锌浸出渣的脱水率进行了研究，采用响应曲面法（RSM）对微波辐射时间、物料质量和微波功率等条件进行优化，分析得出最佳工艺条件为以及此条件下的含水率预测值，并采用平行实验对最佳工艺条件进行的验证。

1实验准备实验所用的酸浸渣为云南省云南驰宏锌锗股份有限公司曲靖锌厂厢式压滤机所产的滤饼。采用烘箱烘干法对原料的初始湿基含水率进行了测定。得出原料的平均初始含水率为23.15%。论文格式，湿基含水率。。实验在自制的微波干燥设备中进行，额定功率0-700W，频率2450MHz。

2实验结果及讨论2.1微波功率对含水率的影响分别取200g锌浸出渣，在119W、231W、385W、539W、700W功率条件下，将物料放入微波炉进行干燥，每1min取出一次，迅速称量，时间控制在10S以内，继续放入微波炉中进行干燥。不同功率下物料的湿基含水率变化的曲线如图1所示。

图1不同功率条件下湿基含水率变化曲线

Figure1.Effectofmicrowavepoweronthemoisturecontent(w.b)

从图1可以看出微波功率对干燥效果的影响非常显著，700W及539W下脱湿基含水率变化曲线与其他三条曲线差别较大，在3min时就能达到10%。论文格式，湿基含水率。。在119W功率条件下，湿基含水率变化缓慢，在12min后才能含水率从23.16%下降到22.3%；700W功率条件下，容易使物料出现局部温度过高，发生烧焦、冒烟现象。119、231、385、539、700W五个功率条件下，锌浸出渣湿基含水率降低至10%以下所需微波干燥时间分别为38、12、7、5、5min。

2.2物料量对含水率的影响在539W的微波功率条件下，分别将100g、150g、200g、250g、300g、350g锌浸出渣的湿基含水率变化的曲线如图2所示。

图2不同的物料量条件下湿基含水率的变化曲线

Figure2.Effectofsamplemassonthemoisturecontent(w.b)

从图2可以看出，质量对脱水率的影响显著。不同质量的脱水率变化趋势均为由平缓→剧烈→平缓，100、150、200、250、300、350g六个物料量条件下锌浸出渣湿基含水率降低至10%以下所需微波干燥时间分别为3、4、5、6、7、8min。论文格式，湿基含水率。。

2.3响应面法优化实验设计综合考虑单因子实验结果，根据中心组合设计原理，采用响应面法在三因素4水平上对微波干燥锌浸出渣工艺条件进行了优化。

对实验数据进行拟合回归，以含水率（Y）为因变量，物料质量（A）,微波功率（B）,时间（C）为自变量建立回归方程为：

Y=16.34+3.81A－4.73B－2.07C+2.09AB+0.49AC－0.68BC－0.97A2－0.67B2+0.034C2

回归方程的可信度分析见表1，其中R2=94.75%,表明94.75%的实验数据可用该模型进行解释，说明方程的可靠性较高。

表1回归方程可信度分析

Table.1.Reliabilityofregressionequation