简述水蒸气蒸馏的基本原理范文篇1

[关键词]白酒；酒精度测定；误差；处理

中图分类号：TS262文献标识码：A文章编号：1009-914X（2016）03-0091-01

白酒酒精度的测定按照国家标准GB/T10345-2007采用密度瓶法，其基本原理是以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。从相对密度与酒精度的关系可知，相对密度越大，酒精度越低，相对密度越小，酒精度越高。许多人理解不到相对密度跟酒精度的关系。其实这很简单，因为水的比重比酒大，密度瓶中水多酒少质量就大，相对密度就大，酒精度就小；水少酒多质量就小，相对密度就小，酒精度就大。因此误差产生对结果的影响可以从影响相对密度的大小来判断。

1样品取样过程中误差的产生及处理

样品取样，标准上规定取样用一洁净、干燥的100ml容量瓶，准确量取样品（温度20℃）100ml于500ml蒸馏瓶中。现实操作上是先把酒样倒入洁净的烧杯中，然后用玻璃棒转移到洁净的100ml容量瓶中，再转移到500ml的蒸馏瓶中。这个过程就需要先洗涤烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶和蒸馏烧瓶，且烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶要用酒样润洗2～3遍。这当中的注意事项有：第一，如果没有润洗所用仪器会在酒样中带入蒸馏水，导致容量瓶中酒样少于100ml，结果就是酒少水多，相对密度变大，酒精度偏小。第二，蒸馏瓶不能用酒样润洗，如果蒸馏瓶用酒样润洗了，导致密度瓶中酒多水少，相对密度变小，酒精度偏大。第三，把酒样转移到容量瓶中的过程中，最好用玻璃棒引流沿瓶壁滑入以减少气泡的产生，避免定容后体积变小。第四，检测室温不宜过高，标准要求样液温度20℃，因此检测室温度不宜超过20℃，温度过高宜导致样品中乙醇挥发加剧，酒精度偏小。第五，酒样倒入蒸馏瓶后，必须用蒸馏水洗涤容量瓶2～3次，洗液转移到蒸馏瓶中，如果没洗涤转移，会导致水多酒少，相对密度变大，酒精度偏小。

2样品蒸馏过程中误差的产生及处理

样品蒸馏的标准做法是：连接蛇形冷凝管，以取样用的原容量瓶作为接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（蒸馏时间应控制在30～40min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用。第一，样品蒸馏是为了除去当中固形物及高沸点物质对检测结果的干扰。固形物的密度比水大，如存在导致测定结果的相对密度偏大，酒精度变小。而高沸点有机物主要指在样品制备过程中不能蒸馏出来的挥发性物质。其中包括高级醉、高沸点酸、醋、醛等。这部分物质沸点较高，而密度大部分都小于l，消除这部分物质后，试样比重增大，酒精度降低。第二，标准要求采用蛇形冷凝管，不能用直形冷凝管。蛇形冷凝管冷程长得多，能够充分把蒸馏出来的乙醇冷却下来，直形冷凝管冷程太短，会使得馏出液没有完全冷却而在进入容量瓶后挥发出去，导致酒精度偏小。第三，接收器外加冰浴以及冷却水的温度都控制在低于15℃都是防止乙醇的过多挥发，从而有效的收集尽可能多的乙醇溶液。第四，蒸馏的时间控制在30～40分钟之内，使乙醇充分的馏出。时间过短，乙醇馏出不完全，时间过长接收瓶中挥发过多。第五，蒸馏结束后，一定要取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀。盖塞的目的不用多说，20℃我们测定对象要求的温度，该操作便于装入密度瓶后省去降温或升温的麻烦；保温30min的目的一是使整瓶溶液完全冷却下来，各个部位温度均等，二是蒸馏过程中乙醇分子和水分子经历了从液态到气态再到液态的过程，分子间距离发生变化，再进行融合时需要有个时间过程，融合后溶液的体积会略微变小。

3样品测定过程中误差的产生及处理

样品测定的标准操作是：将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重。取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20℃+1℃的恒温水浴中，待内容物温度达20℃并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出测管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量。将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干，用试液反复冲洗密度瓶3～5次，让后装满，重复上述操作，称量。

这当中需要注意的事项有：第一，密度瓶的清洗必须用乙醇和乙醚充分洗涤，洗涤顺序为先乙醇后乙醚且不能颠倒，洗不干净时可连同支管小帽在铬酸洗液中浸泡洗涤。洗完后让其自然风干或吹干，绝不能把温度计与密度瓶一起放在烘箱中烘烤。第二，称重时必须称至恒重。恒重系指样品经干燥，前后两次称量值之差在2mg以下。第三，洗净的密度瓶不能用手直接拿，可用干燥的纸条或绸布或尼龙手套，否则手上的汗液会增加密度瓶的质量。第四，操作室温最好控制在20℃左右，并注意湿度的调节，当室温过高时，称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁，使称量值增加，因此要求称量操作非常迅速。第五，标定密度瓶用水最好与酿造水为同一水源。在称水样的时候，最好用新制取的蒸馏水，时间过长的蒸馏水需要煮沸以除去当中的CO2气体。第六，蒸馏水温度最好控制在15℃左右，然后升温到20℃，不能高于20℃再降温，由于热胀冷缩，降温会导致密度瓶装不满。如无恒温水浴，则只能自然升温，不能用手捂瓶使液体快速升温，因为手稍微用力会挤压瓶身使液体溢出，导致误差增大。第七，在升温的过程中要用滤纸或柔软的绸布拭去溢出支管的液体，待温度到达20℃+1℃时，快速用滤纸片飞去支管顶尖的液体，滤纸片不能在支管管尖停留时间过长，否则滤纸会吸滤瓶中液体。盖上支管小帽后再擦试干净瓶身，此时温度上升与下降并不影响称样质量。第八，在装液过程中密度瓶中不能有气泡，装液时可沿瓶身慢慢滑下去，切忌快速倒液或冲液。第九，瓶身有气泡可以用倾斜的办法产生大气泡，再用大气泡赶走小气泡，最后装满液体即可。如果蒸馏水中有气泡或未装满，会致使相对密度变大，酒精度偏小；如果酒样中有气泡或未装满，会致使相对密度变小，酒精度偏大；如果装酒样时没有润洗密度瓶，则会使相对密度变大，酒精度偏小。

4结语

用附温度计的密度瓶测定白酒的酒精度是国家标准的测定方法。检测者必须严格按照标准规定的步骤操作，不能擅自改变，否则测定过程中就会产生人为误差。检验人员要尽可能避免人为误差，尽可能分析误差产生的原因并找到解决的办法，以提高检测的准确性。

参考文献

[1]刘炯光；对白酒中酒精度检测前处理的讨论[J]；酿酒科技；1995年04期

简述水蒸气蒸馏的基本原理范文

下面举例分析.

一、有机物的鉴别、检验

例1下列叙述错误的是（）.

A.用金属钠可区分乙醇和乙醚

B.用高锰酸钾酸性溶液可区分己烷和3-己烯

C.用水可区分苯和溴苯

D.用新制的银氨溶液可区分甲酸甲酯和乙醛

分析：乙醇含有羟基可被钠置换产生氢气，而乙醚不含有羟基不能产生氢气，A选项正确；己烷是饱和烃，不与高锰酸钾酸性溶液反应，溶液只分层，3-己烯是不饱和烃含有碳碳双键，能被高锰酸钾酸性溶液氧化，而使高锰酸钾呈酸性溶液褪色，B选项正确；苯和溴苯都是无色油状不溶于水的液体，但苯的密度小于水的密度在上层，溴苯的密度大与水的密度在下层，C选项正确；甲酸甲酯和乙醛都有醛基，与新制的银氨溶液都能出现银镜，不能区分甲酸甲酯和乙醛，D选项错误.答案为D.

求解策略：D选项有人认为不加热是可以区分的，认为甲酸甲酯不溶于水，分层，事实上甲酸甲酯是溶于水的，故不加热也不能区分、最好用饱和的Na2CO3溶液，甲酸甲酯会分层，乙醛不分层.也可以用含酚酞NaOH溶液共热，甲酸甲酯中颜色会变浅，乙醛只发生羟醛缩合，不影响NaOH颜色几乎不变.

在解有机物的检验与鉴别题时，要根据有机物的官能团性质选择试剂和方法，力求选择试剂廉价易得，现象明显，装置简单，操作简便，方案最佳.在解题时，要准确观察实验现象，如沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、颜色的变化等，再进行判断推理.记住常见的实验试剂及实验现象，可以快速解题.

二、有机物的分离和提纯

例2下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）.选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大分析：A项，乙醇与水任意比例互溶，所以不能用乙醇作萃取剂，应该用四氯化碳或苯作萃取剂，所以A选项错误；B项，乙酸乙酯能溶解于乙醇，所以B选项错误，应该用饱和碳酸钠溶液，采用分液的方法.C项，KNO3的溶解度随温度升高而变化很大，NaCl的溶解度随温度升高而变化不大，因此除去KNO3固体中混杂的NaCl应该让KNO3析出，采用冷却重结晶的方法，C项方法虽正确，但原理错误.D项，丁醇与乙醚的沸点相差很大，所以采用蒸馏的方法.答案为D.

求解策略：萃取、分液、蒸馏、重结晶都是基本实验操作.要熟练掌握这些操作的基本要点，再根据物质的性质特点选择合适的分离提纯方案.准确理解除杂三原则（不增、不减、易分离），多总结、多归纳分离提纯的方法定能触类旁通.常用的方法归纳如下：①洗气法：此法适用于除去气体有机物中的气体杂质.所用的吸收剂为液体.如除去乙烯中混有的二氧化硫气体可将混合气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶装置.②分液法：用加入萃取剂分液的方法将液体有机物中的杂质除去.③蒸馏分馏法：对于互溶液体的有机混合物，利用各成分沸点相差很大的性质，利用蒸馏（分馏）可进行分离.④重结晶法：将晶体进行溶解或熔融而后又重新从溶液或熔体里析出晶体的过程称之为重结晶（或再结晶）.⑤渗析法：使用半透膜，使离子或小分子从有机物胶体中分离出来.⑥盐析法：利用有机物在加入某些无机盐时溶解度降低的性质而进行分离.

三、有机反应条件的选择

例3下列叙述中，错误的是（）.

A.苯与浓硝酸、浓硫酸共热并保持55℃～60℃的温度下反应生成硝基苯

B.苯乙烯在合适条件下催化加氢可生成乙基环己烷

C.乙烯与溴的四氯化碳溶液反应生成1，2-二溴乙烷

D.甲苯与氯气在光照下反应主要生成2，4-二氯甲苯

分析：苯与浓硝酸、浓硫酸在55-60℃反应生成硝基苯，A正确；苯乙烯催化加氢可生成乙基环己烷，B正确；乙烯与溴的四氯化碳溶液发生加成反应，生成1，2-二溴乙烷，C正确；甲苯与氯气在光照下主要发生侧链上的取代反应，生成C6H5-CH2Cl，D错误.答案为D.

求解策略：记住反应物及生成物的特点、反应条件、反应类型，掌握重要物质的制备实验是解此类题的基础.特别是对于重要实验仪器的使用方法要多归纳多总结多记忆，如常见的加热方法与温度计的使用方法等.

四、有机物的制备

例4溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下.

苯溴溴苯密度/g・cm-30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑.在b中小心加入4.0mL液态溴.向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体.继续滴加至液溴滴完.装置d的作用是.

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤.NaOH溶液洗涤的作用是；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤.加入氯化钙的目的.

（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是（填入正确选项前的字母）.

A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是（填入正确选项前的字母）.

A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL

分析：（1）应了解苯合成溴苯的化学反应方程式：C6H6+Br2C6H5Br+HBr，不难看出白色烟雾为HBr气体.HBr气体污染环境，必须用强碱中和除去.盛有NaOH溶液的d是吸收HBr和Br2的.（2）主要叙述了反应产物的后处理步骤.反应结束后，首先向a中加入10mL水，目的是过滤除去未反应的铁屑.在有机合成实验中，一般要得到纯净的液体化合物，在液体化合物之间沸点相差30℃以上者，可以通过蒸馏.但在蒸馏前对液体的混合物一定要进行洗涤、干燥或萃取、干燥等步骤，以保证除去反应和后处理过程中的酸、碱、催化剂和微量的水分.因此向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙的目的就是干燥，防止蒸溜出的溴苯浑浊.（3）经上述洗涤、分离和干燥操作后，反应产物中已经除去了Br2、HBr和微量的水.由于苯和溴苯之间的沸点相差近80℃，所以完全可以通过蒸馏的方法进行提纯.故C是正确的选项.（4）主要考查考生对化学实验仪器使用规则的掌握情况.教材中提到在化学实验中“盛放液体的量不能够超过烧瓶容积的2/3，也不能够太少.”所以在该实验中按照所加原料的体积为：苯15mL，液溴4mL，再加上反应结束后10mL水.选项A太小，选项C和D又太大，因此a的容积最适合的正确选项应该B.

答案：（1）HBr吸收HBr和Br2（2）除去HBr和未反应的Br2干燥（3）苯C（4）B

求解策略：该题通过对苯在铁催化剂存在下与溴反应制备溴苯的实验，给出了该反应的各个操作技术和细节的描述，考查考生运用化学知识于实验，解决化学实验中实际问题的能力.该题目对于亲自动手做过相关实验的考生应该不难.近年的实验大题中能直接作答的问题越来越少.学生必须全面掌握实验的目的，实验设计原理，实验操作，才能给出答案.特别是化学实验操作有着学科的相应规范和要求，解题时要掌握基本的思维方法，注意实验条件，了解常规操作方法、要点、原理.比如，对“蒸馏的目的”进行设问，答案可能是“蒸出产物，有利于反应正向进行”或者“蒸馏回收溶剂”，也可能是“对产物分离提纯”等.如果不全面考虑，就容易错答.针对高考实验题的这一特点，考生在备考时，对教材中的实验应从如下几个方面加以总结归纳：①实验原理（包括主反应与副反应及反应条件、反应特点）；②实验用品（包括仪器与使用及药品的配置、用量和特殊的用途）；③实验操作（包括实验装置图与实验步骤及注意事项）；④实验现象（包括制备实验现象和性质验证实验现象）；⑤产品的收集、分离、提纯及检验；⑥其他问题（包括气密性、加热方法及实验原理的应用等.

简述水蒸气蒸馏的基本原理范文

关键词：精馏操作因素节能技术浅析

精馏过程是化工行业耗能最多的工艺之一，影响精馏效果的因素的是多方面的，主要包括分离物的组成和性质、操作工艺（压力和温度、持液量、流量）和设备（塔内件类型、塔径、塔高）等等，往往一个因素发生变化时，会牵扯到一些其他因素发生变化，如何提高精馏质量和降低精馏过程中的能源损耗一直是人们研究难点和热点，笔者结合多年的实践经验，简要分析了影响精馏操作的主要因素，并就降低精馏过程中的能源损耗提出了自己的见解，供大家参考。

一、精馏塔的分类和原理简介

精馏塔又名蒸馏塔，是一种进行蒸馏的气液塔式接触装置，主要有填料塔和板式塔两种类型，根据操作方式的不同又可以分为间隙精馏塔和连续精馏塔。整个物料变化过程就是气相物质和液相物质相互作用传质的过程，首先气相从塔底进入塔内，与塔内下降的液相接触，气相中难挥发的物质源源不断的向液相转化，与此同时，液相中容易挥发的物质也会转化到气相中去，随着工序的继续，液相物质在塔底积聚，气相物质流向塔顶，逐步实现气液不同相物质成分的分离。分离出的气相进入冷凝器，液相组分一部分作为蒸馏的液体取出，另一部分作为回流液继续返回塔顶进入蒸馏塔中。塔底流出的液体，部分送入再沸器加热蒸发成气相，其它的液体作为釜残液取出。

二、精馏操作的主要影响因素分析

1.精馏操作压力的影响

精馏过程和塔的设计都是基于一定塔压下进行的，保持塔压的稳定对整个精馏效果有很大的影响，当压力出现波动时，将会对如下几个方面产生影响：（1）改变相组的相对挥发度和塔的生产效率。如果塔内压力突然增大，液相物质的挥发度将下降，此时无法将液体中不同的物质进行蒸馏分离，同时气相的重度也增加，蒸馏效率会大大减低，直接影响生产效率和产品的质量；（2）破坏产品质量和物料平衡；如果操作压力增加，气相组成成分的浓度将明显升高，重量比也变大，应该挥发出去的气相很可能因为压力过大而液化，混入原有的液相物质中，最终达不到蒸馏分离的效果。

2.进料量大小的影响

如果进料量过大，甚至超出再沸器和冷凝器的负荷，此时，塔内的整个温度都会失去平衡，除了蒸汽的挥发速度过快以外，整个气液物质交换的水平将失去平衡，蒸馏效果会大大降低，气相中应该液化的物质可能由于来不及液化而直接从塔顶排除。如果是气液混合加料，当加料速度过快时，精馏段的蒸汽量和提馏段内的回流量会突然增加，在冷凝剂、加热量不够的情况下会出现液压成分重度过大，直接导致精馏产品不合格。

3.进料温度的影响

进料温度是蒸馏过程中一个比较重要的参数，直接关系到整个蒸馏效果。一般来讲，进料温度过低，会降低塔顶冷凝器的冷负荷，增加塔底再沸器的热负荷。如果进料温度过高，将增加整个精馏塔系统的工作温度，从而破坏气液变换平衡，进而影响蒸馏产品的质量。

4.回流比大小的影响

在精馏操作中，为了生产出合格的产品，经常要根据实际操作情况来改变回流比。当精馏塔下部分温度降低时，可以适当减小回流比来提起釜底的温度，当塔顶馏分中重组成分增加时，可以采用加大回流比的办法来降低重组成分的压力，使产品合格。增加回流比，对从塔顶得到的产品来说，可以提高产品质量，但却会增加水电的消耗，降低生产效率。但回流过大时，容易导致塔内的物流循环过快，出现液泛等状况，影响蒸馏塔正常工作。

三、精馏节能技术浅析

精馏过程需要损耗掉大量的能量，加入再沸器的主要热量都被塔顶的冷凝器带走，在完成精馏分离任务的前提下，如何提高能源的利用率一直是人们研究的热点问题。

1.优化精馏过程的设计和操作

为了提高产品质量，减少能源损耗，对整个精馏过程进行适当优化和改进操作是很有必要的，具体措施有：对整个操作过程进行优化控制，维持稳定的反应温度和进料速度，使其每一个环节都在最优工况下进行；回收精馏塔设备的余热，以此作为其他系统的热源，如用塔顶蒸汽的潜热预热原料、用釜残液的显热用做其他热源等等；合理设计最优回流比，选用一些高效的填料塔或板式塔，在不影响产品质量的前提下大大降低回流比。

2.采用热泵精馏

热泵精馏就是利用热泵来增加塔顶蒸汽的温度，使之能作为再沸器的热源。在蒸馏过程中，将塔顶先挥发出来的成分压缩再升温，把再沸器的部分液体气化，而压缩体本身冷凝成液体，使其经过节流阀后输入到塔顶作为回流液，另一部分作为塔顶产品取出。如此处理后，基本不需要向再沸器提供热源，节能效果显著。

3.设置中间再沸和冷凝环节

通常情况下，精馏塔的冷凝器位于塔顶，主要是为了降低气相温度，而操作过程中又要不停向塔底加入热量，这样操作导致热量的利用率很低，整个操作费用也比较高，为了减少能耗，可以在提馏段设置再沸器和冷凝器，减少塔顶降温介质的用量和塔底加热介质的用量。

4.采用多效精馏

多效精馏是一种常用的节能技术，通过将多个精馏塔串联，把前级塔顶高温蒸汽作为后级塔釜的加热来源，这样一来，整个系统仅第一级精馏塔需要加热，最后一级塔顶需要冷凝，中间精馏塔不再需要加入冷却介质和加热介质，有效提高了热能的利用效率。

四、结言

总而言之，化工生产中精馏过程是能耗比较大的一个环节，要想在不影响产品质量的前提下提高生产效率和能源利用率，化学工程师要不断改进设计、优化操作，并将最新科技加入到实际生产中，这对提高生产效率和企业竞争力具有很强的实际意义。

参考文献