化学镀镍分析方法范例(3篇)
化学镀镍分析方法范文篇1
关键词:电镀污泥;危害;重金属;固化稳定化;生物技术
电镀污泥是指电镀行业中废水处理后产生的含重金属污泥废弃物,被列入国家危险废物名单中的第十七类危险废物。作为电镀废水的“终态物”,虽然其量比废水要少得多,但由于废水中的铜、镍、铬、锌、铁等重金属都转移到污泥中,电镀污泥对环境的危害要比电镀废水严重。如果对这种危害性极大的电镀污泥不作任何处置,其对生态环境的破坏是不言而喻的,另一方面,如果对电镀污泥中品位极高的重金属物质不加以回收利用,也意味着资源的巨大浪费。因此,对电镀重金属污泥进行无害化处置和资源化综合利用具有重大意义。
1.来源
电镀生产工艺如下图
在整个电镀生产过程中,在清洗过程中产生大量废水,去油除锈产生大量酸碱废水,电镀后的清洗废水中含有金属元素如:铜、铬、镍、锌、镉和有机金属光亮剂等。
电镀废水处理工艺主要采用化学法,而此办法处理电镀废水后形成许多的沉淀物,统称为电镀污泥。由于电镀废水自身含有Cr、Zn、Cu、Ni等重金属离子,在处理过程中又加入NaClO、Na2S、FeSO4、NaOH、Ca(OH)2等各种化学药剂,因此电镀污泥的成分十分复杂。
2.危害
电镀污泥是一种废渣,属于危险废物,因此,必须按照国家有关危险废物管理办法,进行妥善处置,否则将造成二次污染。电镀废水处理过程中产生的污泥含有有害重金属,它具有易积累、不稳定、易流失等特点,如不加以妥善处理,任意堆放,其直接后果是污泥中的铜、镍、锌、铬等这些重金属在雨水淋溶作用下.将沿着污泥一土壤一农作物一人体的路径迁移,并可能引起地表水、土壤、地下水的次生污染,危及生物链和人体健康,造成严重的环境破坏。
3.电镀污泥处置技术
尽管污泥的总量比废水小,但要处理好污泥却比处理废水还困难难。针对电镀污泥的特点及其危害性.从环境污染防治和资源循环利用的角度考虑,电镀污泥的处理有以下两个原则:一是经过处理后,污泥不会引起二次污染,即无害化处置;二是对污泥中的重金属资源进行综合回收,即资源化利用。
固化稳定化技术
固化过程是利用添加剂改变废物的工程特性(例如渗透性、可压缩性和强度等)的过程,主要包括:水泥固化、石灰固化、热塑性固化、熔融固化、自胶结固化。常用的固化剂有水泥、沥青、玻璃、石灰和热塑料物质等。其中水泥固化[1]是最常用的固化技术,水泥固化具有对电镀污泥等重金属废物处理十分有效、投资和运行费用低、原料廉价易得,操作简单,固化体稳定等优点。但它也存在占地面积大。固化体内重金属不稳定等缺点。针对这一问题,近年来提出了用高效稳定剂进行无害化处理的概念[2]。
填埋和堆放
填海曾经是电镀污泥处置的一条途径[3],但为了保护海洋,美国和欧美都相继禁止了固体废物填海处置,因此目前电镀污泥等固体废物的主要处置办法为安全填埋。电镀污泥的主要污染成分Cr(OH)3,当暴露于空气中,能在碱性条件下,被空气中的O2氧化,使Cr3+可逆性转变成Cr6+,电镀污泥若不加处理而任意堆放填埋,受到风吹雨淋,会致使污染扩散,给环境带来更加严重的后果。
回收电镀污泥中的重金属
在电镀污泥中回收重金属的方法主要有[4-6]:浸出-沉淀法、电解法、熔炼法、氢还原分离法等。
浸出-沉淀法主要有酸浸和氨浸两种工艺。酸浸法的主要特点是对铜、锌、镍等有价金属有较好的浸出效果,但对杂质的选择性较低;氨浸法则对铬、铁等杂质有较高的选择性,但对铜、锌、镍的浸出率较低。目前国内外主要采用氨浸。氨浸法主要利用在弱酸条件下NH3-(NH4)2SO4体系中金属元素生产的不同的产物将其分离[7]。采用氨络合分组浸出-蒸氨-水解渣硫酸浸出-溶剂萃取-金属盐结晶回收工艺,可从电镀污泥中回收绝大部分有价金属,铜、锌、镍、铬、铁的总回收率分别大于93%,91%,88%,98%,99%[8]。
电解法主要针对含Fe(OH)3和Cr(OH)3组分的污泥,武汉冶炼厂将一定量的水和H2SO4加入到污泥中,沸腾后静止、过滤,滤液移至冷却槽,在滤液中加入1~2.5倍的硫酸铵,生成Cr2(SO4)3和Fe2(SO4)3,根据铬矾和铁矾溶解度的不同而达到铬、铁的分离,可回收90%以上的铬。
熔炼法主要以回收电镀污泥中的铜、镍为目的[9],以煤炭、焦炭为燃料和还原物,辅料有铁矿石、铜矿石、石灰石等。熔炼以铜为主的污泥,炉温在1300℃以上;熔炼以镍为主的污泥,炉温在1455℃以上。
材料化技术
电镀污泥的材料化技术是指利用电镀污泥为原料或辅料生产建筑材料,制作肥料,或者其它材料的过程。
烧砖法是真正能够大量消纳污泥的电镀污泥处置和利用方法。龙军等人[10]将电镀污泥与黏土按一定比例制成红砖和青砖并对样品进行浸出实验,结果表明青砖浸出液中午Cr6+检出,是安全可行的,但要采用合适的配比,否则其它金属的浓度可能超过国家标准。
含锌、铜的氢氧化物污泥可以加工制成锌、铜复合肥[11].研究表明,锌、铜复合肥能促进早稻的前期生长,而且能够提高水稻叶片中叶绿素含量,对减轻早稻僵苗,有明显作用。
4.分析与展望
电镀污泥的成分和性质十分复杂,其有效处理一直是研究的重点和难点,目前通行的固化污泥的做法,存在着再次污染环境的危险。因此,开发适应可持续发展的电镀污泥处理方法是迫切的,而电镀污泥资源化利用是进展最为迅速的。其中生物技术在环境污染治理方面已显现强大的优势,生物方法将为电镀污泥处理提供新的发展方向。
参考文献:
[1]贾金平,杨骥.电镀重金属污泥的水泥固化/稳定化处理[J].上海环境科学,1999,,1(5):229-232.
[2]赵由才等.危险废物处理技术[M].北京:化学工业出版社,2003
[3]王伟等.我国的固体废物处理处置现状与发展[J].环境工程,2003,21(4):44~47
[4]梁俊兰.从电镀污泥中回收镍[J].有色冶炼,1999,28(6):46-48.
[5]陈凡植,张岸飞等.含铜镍电镀污泥的综合利用[J].环境与开发,2001,16(1):20-25.
[6]陈凡植,陈庆邦.从铜镍电镀污泥中回收金属铜和硫酸镍[J].化学工程,2001,29(4):28-33.
[7]祝万鹏,杨志华,关晶等.多组分电镀污泥酸浸出液中铁的分离[J].化工环保,1997,17(1):6~11.
[8]祝万鹏,杨志华,李力佟.溶剂萃取法提取电镀污泥浸出液中的铜[J].环境污染于防治,1996,18(4):12~15.
[9]李红艺,刘伟京,陈勇.电镀污泥中铜和镍的回收和资源化技术[J].中国资源综合利用,2005,3(12):7~10.
化学镀镍分析方法范文
关键词:复合电刷镀;镀层;正交试验
中图分类号:TQ153文献标识码:A文章编号:1006-4311(2014)24-0318-02
0引言
电刷镀技术是提高机械装备零部件性能与维修、再制造中广泛采用的一种表面技术。由于单一金属或合金镀层在耐磨性及高温性能等方面的局限性,在金属基体中加入细小的超硬材料粒子的复合电刷镀技术近年来得到了发展[1]。复合电刷镀是利用电刷镀的方法使镀液中的不溶性固体微粒共沉积到被镀基质表面形成复合镀层的一种新的复合镀方法[2]。常用的不溶性固体颗粒包括:非金属元素、金属氧化物、陶瓷等。由于不溶性固体颗粒在复合镀层中的强化作用,使复合镀层具有很好的耐磨、耐蚀性能,因而复合刷镀层具有广阔的应用前景[3]。
目前,国内外都在积极开展复合电刷镀的研究,马亚军[4]等人开展了镍基纳米Al2O3粉末复合电刷镀镀层耐磨性的研究,李卫红[5]等人对电刷镀Ni-PTFE复合镀层工艺进行研究,但对复合电刷镀镍铁―金刚石的研究较少,本文利用复合电刷镀技术在45#钢基体上制备了镍铁―金刚石复合镀层,采用正交试验方法研究施镀电压、施镀温度等工艺参数对镀层的厚度和镀层中金刚石含量的影响,确定了复合电刷镀镍铁―金刚石的最佳工艺参数。
1试验材料及方法
1.1设备本试验采用的主要设备有:SD-30B型刷镀电源,SYB-2型输液泵,HCC-18型磁性测厚仪,leco-334型碳硫分析仪,HX-500型显微硬度仪,XS204电子天平,MM200型摩擦磨损试验机。
1.2复合镀液配方复合电刷镀液镍铁―金刚石镀液配方如下:
1.3工艺流程预处理(金刚石酸洗、工件除油除锈)――清洗――电净――清洗――活化――清洗――刷镀过渡层――清洗――刷镀工作层――清洗――镀后处理――清洗――干燥。
金刚石预处理过程为:采用0.5-1μm的金刚石微粉放在稀硝酸中煮沸20min,冷却后用蒸馏水冲洗至中性,放在真空炉中烘干。在电净前,试样用砂纸、丙酮除油除锈,电净时,采用1号电净液,工件接负极,镀笔接正极,电压12V;活化时,采用2号活化液,镀笔接负极,工件接正极,电压14V,该镀液配方无需打底层,在不同工艺参数下直接刷镀镍铁―金刚石镀层。
1.4正交试验设计试验中采用正交试验方法,考查了施镀电压、施镀温度、镀笔与工件的相对运动速度及镀液中金刚石含量等参数,在不考虑各因素的交互作用的前提下,设计L9(34)正交试验方案,见表1,考查各因素对镀层的厚度及镀层中金刚石含量的影响。
1.5检测方法用HCC―18型磁性测厚仪测量镀层的厚度,用leco-334型碳硫分析仪测量镀层中金刚石的含量,用HX-500型显微硬度仪测量镀层的显微硬度,测量时加载时间30S,利用MM200型磨损试验机测量镀层的耐磨损性能。
2试验结果与分析
2.1正交试验结果L9(34)正交试验考查镀层的厚度及镀层中金刚石的含量的试验结果如表2所示。
2.2工艺参数对镀层厚度的影响表3所示为不同的因素、水平下镀层厚度的均值和极差。从表3可以看到,镀层的厚度在施镀电压的影响下2水平均值达到最高;在施镀温度的影响下3水平均值达到最高;在镀笔与工件相对运动速度的影响下1水平均值达到最高;在镀液中金刚石含量的影响下2水平均值达到最高。也就是说复合电刷镀镍铁―金刚石复合镀层在60min内镀层厚度达到最大时的最优工艺参数为A2B3C1D2,即:施镀电压为12V,施镀温度为50℃,镀笔与工件的相对速度为10m/min,镀液中金刚石含量为30g/L。在相同因素下,3个厚度均值之间的极差代表了该因素对镀层厚度的影响程度,从表3中可以看到,各因素对镀层厚度的影响从大到小顺序为:A>B>C>D。即对镀层厚度影响最大的是施镀电压,其次是施镀温度和镀笔与工件的相对速度,镀液中金刚石含量对镀层厚度影响较小。
2.3工艺参数对镀层中金刚石含量的影响表4所示为不同因素、水平下复合电刷镀镀层中金刚石含量均值与极差。从表4中可以看出,当施镀电压为12V,施镀温度为50℃,镀笔与工件的相对速度为10m/min,镀液中金刚石含量为30g/L时,镀层中金刚石含量为最大。
2.4镀层的硬度图1所示为复合电刷镀镍铁―金刚石复合镀层的显微硬度。可见,复合镀层的硬度是普通镍镀层的3倍,这是由于金刚石微粉在复合镀层中均匀分布,提高了镀层的显微硬度。
2.5涂层的耐磨性能试件刷镀后在MM200型耐磨试验机上进行干磨损试验,试验结果如图2所示。由图2可以看出,在相同条件下,镍铁―金刚石复合镀层磨痕宽度(d)比普通镀镍层磨痕宽度(d)窄得多,由此可以看出镍与金刚石复合刷镀层具有较高的耐磨性,比镍刷镀层的耐磨性高近6倍。
3结论
①为得到适宜的镀层厚度和较高的金刚石含量,复合电刷镀镍铁―金刚石最佳工艺参数为:施镀电压为12V,
施镀温度为50℃,镀笔与工件的相对速度为10m/min,镀液中金刚石含量为30g/L。
②镍铁―金刚石复合镀层具有较高的硬度和耐磨性。
③复合电刷镀镍铁―金刚石工艺简单,具有广泛的应用前景。
参考文献:
[1]徐滨士,董世运,马世宁,等.n-Al2O3/Ni复合刷镀层的组织和摩擦磨损特性[J].材料保护,2002,35(6):6-9.
[2]郭鹤桐,张三元.复合镀层[M].天津:天津大学出版社,1991:8-11.
[3]马亚军,朱张校.电刷镀技术研究的最新进展[J].表面技术,2001,30(6):5-7.
化学镀镍分析方法范文
关键词:铝合金;预处理;化学镀镍;附着力
1引言
化学镀ni-p具有厚度均匀、硬度高、抗蚀性优异等特点,因此镀层广泛被应用于需耐磨的工件。但是,铝合金表面即使在空气中停留时间极短也会迅速地形成一层氧化膜,以致影响镀层质量,降低镀层与基体的结合力。
本项研究得出了比较好的预处理方案,从而得到结合力良好,表面比较光亮的ni-p镀层。
2实验方法
2.1实验工艺流程
试样制备配制除油溶液化学除油水洗侵蚀水洗超声波水洗去离子水洗一次锓锌水洗退锌水洗超声波水洗去离子水洗二次锓锌水洗去离子水洗碱性镀水洗酸性镀去离子水洗吹干冷却
2.2除油配方及工艺
除油:na3po4•12h2o(30g/l)naco3(30g/l)温度(65℃)时间(3min)
2.3浸锌配方及工艺
znso4(40g/l)naoh(90g/l)naf(1g/l)fecl3(1g/l)knac4o4h406(10g/l)
温度(42℃)一次浸锌时间(90s)二次浸锌时间(18s)
2.4镀液配方与工艺
碱性预镀液niso4•6h2o(30g/l)nah2po2•h2o(25g/l)nh4c6h2o7•h2o(100g/l)温度(65℃)ph值(8.2)施镀时间(8min)
酸性镀液niso4•6h2o(30g/l)nah2po2•h2o(25g/l)nh4c6h2o7•h2o(10g/l)
乳酸c3h6o3(40ml/l)nac2h302(10g/l)温度(85℃)ph值(4.8)施镀时间(120min)
3实验结果与分析
3.1镀层表面形貌及硬度
镀层表面为致密的胞状、非晶态结构。小胞之间有明显的界线,界线基本为直线,说明小胞在长大的过程中相互受到挤压而发生了变形,镀层中存在应力。镀层的含磷量为13.1%,镀层硬度可达686hv。
温度是影响化学镀沉积速率的最重要因。化学镀的催化反应一般只能在加热条件下发生,温度升高,离子扩散速度加快,反应活性增强,当温度高于50℃时,基体表面才有少量气泡生成,化学镀镍磷合金才能进行,随温度升高基体表面可见明显镀层。反应温度低于80℃时,沉积速率较慢;温度高于80℃,基体表面有大量气泡生成,沉积速率变快;当温度高于95℃时,镀液发生分解,镀液迅速变黑,产生大量气泡,在烧杯底部出现黑色沉淀。
3.2ph值对镀速的影响
在酸性化学镀液中,ph是影响沉积速率的重要因素之一。在化学镀过程中,随着反应的进行,h+不断的生成,镀液的ph值不断降低,使沉积速率受到影响,因此在施镀过程中必须随时补充碱液来调整ph值在正常的工艺范围内。ph值升高使ni2+的还原速度加快,沉积速率变快。
4结语
(1)通过实验研究得到比较适宜的铝合金基材化学镀镍的前处理工艺,并得出了一套完整的铝合金基材表面化学镀镍工艺条件及配方。
(2)温度和ph值是影响反应速度重要的因素,温度的最佳工艺范围为85~95℃,超过95℃,镀液自分解现象严重;ph值的最佳范围是4.5~5.5,ph值超过5.5沉积速度开始下降。
(3)通过性能检测表明此工艺获得的镀层,镀层硬度可达686hhv,含磷量为11.17%且表面光亮、均匀、结合力好。
参考文献
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