生物质谱技术与方法范文篇1

关键词：液相色谱仪器；液相色谱技术；实际应用

液相色谱法的应用十分广泛，并且，具有灵敏度高以及便捷实用等特点。近年来，结合有机质谱以及原子光谱等仪器联用，液相色谱仪器的性能以及应用范围大幅度提升。随着色谱仪器研究以及应用的不断推广，相关的技术标准的重要性也是逐渐显现出来。本文重点探索液相色谱仪器的相关技术标准，并对液相色谱仪器的主要应用进行分析。

1液相色谱仪器相关技术标准

1.1液相色谱产品和性能试验标准

目前，我国在分析仪器的测评标准制定上主要有：环境试验方法以及质量检验规则等。同传统的分析仪器比较来看，液相色谱仪器单元部件涉及多、关联强，并且，指标复杂。其产品与性能试验标准主要包括：分析仪器通用技术条件（GB/T12519-2010）、高效液相色谱仪（GB/T26792-2011）以及液相色谱仪测试用标准色谱柱（JB5226-1991）等。

1.2液相色谱数据处理系统标准

随着我国电子信息技术的快速发展，色谱数据系统已经在计算机技术的辅助下，成功地实现了仪器的有效控制、相关数据的收集以及处理，所以，数据系统实现标准化非常重要。目前，液相色谱数据系统标准主要包括：色谱分析数据互换协议标准导则（ASTME1948-98（2009））、色谱分析数据互换协议技术规范（ASTME1947-98（2009））以及实验室信息管理系统验证标准导则（ASTME2066-00（2007））等。

2液相色谱技术的具体运用

2.1液相色谱技术在生态纺织品检测中的应用

液相色谱技术不仅具有速度快、灵敏度高以及高分离效能等技术，还可以同相关的仪器设备进行联合使用，从而高效、及时地将有害物质检测出来，所以，在纺织品分析检测的应用过程中，越来越备受关注。

2.1.1甲醛测定。在服装面料的生产过程中，无论是为了防皱、防缩，还是提高染色的耐久性，都需要添加甲醛。而当面料被制作成衣服之后，则会逐渐地释放到空气中，进而，随着人们的呼吸进入到人体的呼吸系统引发炎症，同时，甲醛对人们的眼睛以及皮肤都有刺激。所以，务必要确保服装中的甲醛含量为超出标准。色谱法是检测服装中甲醛含量的重要方法。其不仅能够将衣物中的衍生物同分异构体成功地分离，检测结果同实际含量非常接近，并且，分离出来的物质还可以高效回收。

2.1.2全氟有机物测定。全氟有机物本身具有耐热性和化学惰性。其与水和油都不相容，所以，经常在纺织品的拒水拒油整理剂制作中被使用。然而，由于全氟有机物具有难降解、毒性大以及生物积累性等特点，所以，常常会对环境以及人类健康造成严重而持久的危害，所以，需要对出厂的纺织品的全氟有机物含量进行防控。张晓利等人研究出的液相色谱-串联质谱分析方法，能够有效地对样品前处理以及液相色谱柱等条件进行优化。事实证明，该方法不仅提取彻底、还大幅度降低杂质干扰，并充分满足欧盟标准。

2.1.3农药残留测定。类似于六六粉之类的有机氯农药，其代谢产生的物质具有高度的化学稳定性，并且，很容易沉积到生物体的脂肪当中。随着高浓度农药的不断研发与应用，对农药残留分析检测质量要求越来越高。目前，在纺织品的农药残留成分检测方面，检测方法主要有气象色谱-质谱联用法，但是，其分析对象如果是高沸点或者热稳定性差的农药，则需要对农药进行衍生化处理，这样大幅度增加了样品前处理难度。张翔等人推出的高效液相色谱检测法不仅能够有效满足Oeko-TexStan100要求，还能够做到简捷、准确，对于检测生物纺织品中农药残留非常适合。

2.2液相色谱技术在油脂成分分析中的应用

2.2.1借助高效液相色谱法对油脂肪酸含量进行检测。脂肪酸通常在可见光区吸收偏弱，并且，很难依靠光度法对其进行准确检测。高效液相色谱-荧光检测法能够借助高灵敏度以及对衍生剂类型进行变换，大幅度提高枸杞之类物质中游离的脂肪酸含量检测准确度。

2.2.2与质谱联用。随着质谱技术的不断成熟，质谱法已经被广泛应用。但是，由于气象色谱质谱法对不稳定或不挥发物质无法分离，所以，常常与液相色谱联合使用。Suo和Wang利用荧光衍生剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基咪唑[4，5-f]9，10-菲（TSPP）对白刺籽油中的游离脂肪酸进行柱前衍生，采用梯度脱洗在EclipseXDB-C8色谱柱上对游离脂肪酸衍生物分离。利用柱后在线的串联质谱以大气压化学电离源（APCI）正离子模式实现了各组分的质谱定性。采用梯度洗脱实现了30种饱和脂肪酸和9种不饱和脂肪酸的同时分离。按照实验确定的色谱分离方法分别对采用不同的提取方法（超临界二氧化碳萃取，微波辅助回流提取，超声波辅助提取，溶剂回流提取）得到的白刺籽油分析测定，最佳的提取方法是超临界二氧化碳萃取，并且不饱和脂肪酸主要是油酸、亚油酸和亚麻酸。利用这种方法还可以分析苔藓等生物样品和天然环境样品（如土壤）中痕量游离脂肪酸的含量，200mg的样品即可得到良好的线性关系和成分分析数据。王洪伦等利用荧光衍生剂1，2-苯并-3，4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯（BDETS）测定白刺籽油中游离脂肪酸得到了相同的结果。说明这种方法具有良好的重现性。

3结束语

近年来，随着我国工业化进程的不断加快，各行业的工业污染日趋严重，严重地阻碍了生态可持续发展的社会发展目标。为了更好地促进国内工业的健康、可持续发展，推动和谐社会的优质构建，实现人与自然的和谐发展，我国政府加大了对工业中危害成分的管控力度，并对产品的有害物质含量进行了严格规定。为了确保这些规定落到实处，大力加强此类物质的检测质量是非常重要的。液相色谱仪器以及相关技术在检查工作中的广泛应用，高效地推动了我国的检测技术发展，并有效地保障了工业产品的安全质量。

参考文献

[1]GrushkaE.GrinbergN.AdvancesinChromatography[J].CRCPress，2012，50：10-12.

生物质谱技术与方法范文

关键词：仪器分析；发展趋势；应用

中图分类号：O657文献标识码：A

仪器分析自20世纪30年代后期问世以来，不断丰富分析化学的内涵并使分析化学发生了一系列根本性的变化。随着科技的发展和社会的进步，分析化学将面临更深刻、更广泛和更激烈的变革。现代分析仪器的更新换代和仪器分析新方法、新技术的不断创新与应用，是这些变革的重要内容。因此，仪器分析对化学学科本身的发展和化学有关的各科学领域起着极为重要的作用。

仪器分析的发展趋势

仪器分析行业正向智能化方向发展，发展趋势主要表现是：基于微电子技术和计算机技术的应用实现分析仪器的自动化，通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、分析、处理，提高仪器分析数据处理能力，数字图像处理系统实现了仪器分析数字图像处理功能的发展;仪器分析的联用技术向测试速度超高速化、分析试样超微量化、仪器分析超小型化的方向发展。世界仪器分析行业持续快速发展从技术发展角度来看，世界仪器分析技术可以说正在经历一场革命性的变化，传统的光学、热学、电化学、色谱、波谱类分析技术都已从经典的化学精密机械电子学结构、实验室内人工操作应用模式，转化为光、机、电、算(计算机)一体化、自动化的结构，并正向更名副其实的智能系统发展(带动有自诊断自控、自调、自行判断决策等高智能功能)。多台仪器、多个实验室结合的综合分析管理系统已经推广应用;仪器计算机内装上调制解调器可以上网、制造厂商可与全球用户或用户之间实现信息交流(例如厂商对用户正在使用的仪器进行远距诊断、指导正确使用或提出维修指导，各同类仪器用户或相同分析工作用户直接进行数据交换、情报共享等)，已经不是研究开发的方向，普遍应用已指日可待。从世界仪器根系行业销售增势来看，在农业、能源、信息、环境、材料、生物、医学等领域快速发展的全球需求刺激下，加上仪器分析技术发展推动的仪器分析更新换代周期不断缩短，使多年来世界分析仪器市场销售额保持10%左右甚至更高的年增长率，这说明仪器分析行业不是“夕阳产业”，而是能不断更新保持Ⅵ盛的生命力。

仪器分析技术的应用

健康是重要的生存质量的标志。维持健康状态靠预防和治疗两方面，以预防为主。预防疾病是21世纪医学的中心任务。化学可以从分子水平了解病理过程，提出预警生物标志物的检测方法，建议预防途径。主要包括以下应用：1、电化学分析仪器与电化学分析方法电化学分析方法是根据分析物质在电化学电池中的电化学特性而建立的分析方法。电化学分析法主要有经典极谱法、方波极谱法、示波极谱法、脉冲极谱法、新极谱法（半积分极谱法、半微分极谱法）、电位滴定法、电流滴定法、库仑分析法、溶出伏安法。电化学分析仪器相应有：经典极谱仪、方波极谱仪、示波极谱仪、脉冲极谱仪、新极谱仪、电位分析仪（电位滴定仪）、库仑分析仪（库仑仪、库仑计）、电导仪（电导率分析仪、电导率仪）、电泳仪、电泳槽、酸度计（PH分析仪、PH仪、PH计、离子活度计、离子计、PX计）、溶出分析仪、伏安仪等。电化学分析仪器结构简单、携带方便、灵敏度高，准确度高，广泛应用于环境、医学、生物化学等领域。2、光学分析仪器与光学分析方法光学分析方法是根据物质对光具有吸收、散射、发射光的物理特性而建立的分析方法。光学分析法主要有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分子吸收光谱法（分光光度法）、原子荧光光谱法、分子荧光分光光度法、X射线荧光光谱法、红外光谱法、傅立叶变换红外光谱法、拉曼光谱法。对应的光学分析仪器有：原子发射光谱仪(摄谱仪、光电光谱仪、直读光谱仪、光电直读光谱仪、棱镜光谱仪、光栅光谱仪、干涉光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、ICP光谱仪、光栅摄谱仪、高频等离子体发射光谱仪)、原子吸收光谱仪（原子吸收分光光度计、单光束原子吸收分光光度计、双光束原子吸收分光光度计）、分子吸收光谱仪（分光光度计、可见分光光度计、紫外-可见分光光度计、紫外-可见-近红外分光光度计、单光束分光光度计、双光束分光光度计、双波长分光光度计）、原子荧光光谱仪（原子荧光光度计）、分子荧光分光光度计（分子荧光光谱仪、荧光分析仪）、X射线荧光光谱仪（波长色散X射线荧光光谱仪、能量色散X射线荧光光谱仪、扫描型X射线荧光光谱仪、多通道X射线荧光光谱仪）、红外光谱仪（红外分光光度计、光栅红外光谱仪、红外线气体分析器、红外碳硫分析仪）、傅里叶变换红外光谱仪、拉曼光谱仪3、质谱仪质谱仪是利用电磁学的原理，使物质的离子按照其特征的质核比来进行分离并进行质谱分析的仪器。质谱仪主要有：同位素质谱仪、有机质谱仪、无机质谱仪、单聚焦质谱仪、双聚焦质谱仪、氦质谱检漏仪、飞行时间质谱仪、四极杆质谱仪、傅里叶变换质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、ICP-MS、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱质谱联用仪、色谱-质谱联用仪4、核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪（NMR波谱仪）用于有机化合物结构分析、定量分析和动态核磁共振研究。主要仪器有：连续核磁共振波谱仪（CW-NMR波谱仪）、脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪（PFT-NMR波谱仪）

三、总结语

总而言之，随着社会科技的不断发展,仪器分析技术在化学学科本身和化学有关的各科学领域中的不断应用,对现代仪器分析技术提出了更高的要求,如何使现代仪器技术得到进一步的提高,应采取相应的方式,不断引入新方法和新技术,进行深入的研究,使现有的仪器分析技术得到改善和创新,向着更为快速、灵敏和准确的方向发展。参考文献:

[1]谭湘成.仪器分析(第3版)[M].北京:化学工业出版社,2008.

[2]黄一石.仪器分析(第2版)[M].北京:化学工业出版社,2008.

[3][日]泉美治,等.仪器分析导论(第2版)[M].北京:化学工业出版社,2005.

生物质谱技术与方法范文

[关键词]果蔬农药残留检测

[中图分类号][文献标识码]A[文章编号]1003-1650（2016）11-0102-01

果蔬的农药残留检测主要包括提取、净化、浓缩、分析四个环节。前三个环节一般称为样品前处理过程，它所用的时间一般占整个检测时间的三分之二以上，而且检测过程中所产生的误差百分之九十来自于样品前处理过程[1]。

1果蔬农残检测前处理新技术

因为果蔬基质复杂，残留在其中的农药不容易被提取和净化，为满足检测技术的需求，新型的农残检测样品前处理技术快速发展。

1.1固相萃取技术（SolidPhaseExtraction，SPE）

根据固相萃取柱中填料的不同可将SPE分为三大类[3]：①正相SPE。柱中填料均为极性物质，如氧化铝和硅胶及硅镁吸附剂等，根据相似相溶原理，正相SPE可以萃取极性物质。②反相SPE。柱中填料如C8、C18、苯基等通常都是非极性或弱极性物质，一般中等极性到非极性的化合物是其所萃取的目标化合物。③离子交换型SPE。柱中通常填充带电荷的离子交换树脂如NH2，因而带电荷的目标化合物能被萃取出。

1.2超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，SFE）

超临界流体萃取（SFE）是20世纪90年展起来的物质分离新技术。它是以超临界流体为溶剂，把某些有效组分从样品中萃取出来而达到分离的目的[3]。

超临界流体萃取法的萃取剂为超临界流体，它是一种处于气体与液体中间状态的特殊物质。CO2是无毒无味的惰性气体，在萃取时不污染样品而且易于提纯，常用来萃取热不稳定的非极性物质，对于极性化合物CO2却在一定程度上受到了限制[4]，为改善这一局限研究者通常在CO2中加入少量NO2等极性化合物。超临界流体萃取（SFE）的流程包括萃取、分离，萃取效率的影响因素除萃取剂外，主要还有压力、温度、改性剂。相比于传统的萃取方法，超临界流体萃取不仅操作所需时间短，使用的有机溶剂也很少，而且选择性比较高。

1.3微波辅助萃取法（MicrowaveAssistedExtraction，MAE）

微波辅助萃取它是一种将微波和传统的溶剂萃取相结合而形成的新型萃取方法。在微波场中，由于物质结构的差异使得其吸收微波的能力不尽相同，在特定的微波场中某些组分被选择性加热，加速物质分子运动使得被萃取物质从基体或体系中分离，从而萃取样品中目标化合物、分离杂质。

2农药残留检测技术

目前，检测农药残留的方法主要分为色谱检测法、生化检测法及其他方法。色谱检测法是一种通过特定的检测仪器采用色谱分离技术对农药残留进行测定的方法。在农药残留分析中常用的色谱分析方法有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）。而生化检测法中目前以酶抑制法应用最为广泛。

2.1液相色谱-质谱联用

液相色谱法灵敏度虽然高、定量准确，但如果组分中有不明的干扰物与被测物的峰重叠或两者的保留时间非常接近时，从色谱图上很难判别，并且对于不挥发、高极性和热不稳定的农药也不适用，同时液相色谱的定性能力弱，因此液相色谱与质谱的联用，其意义是显而易见的。

液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）是以液相色谱作为分离系统，质谱作为检测系统，通过接口将液相色谱与质谱联用的一种检测方法。LC-MS一般用来快速定性和分析在热不稳定、难挥发等条件下的农药残留，应用比较广泛。

2.2气相色谱-串联质谱法

气相色谱技术虽然分离能力强，但对于复杂的样品也无法定性，有时由于保留时间太接近无法判断准确的出峰时间而得出错误的测定结果。质谱技术虽然鉴别能力强，但只适合定性分析单一成分，无法定性分析多组分混合物。将气相色谱仪和质谱仪结合起来就成为一个可同时快速扫描、定性、定量分析上百种农药残留的检测技术。

2.3酶联免疫分析法

1971年多名研究者报道了酶联免疫吸附剂测定法，简称酶联免疫分析法（Enzyme-linkedimmunoassay，ELISA）。ELISA法与液相色谱、分光光度发对比显然有很多优点，例如在市场上可买到已经商品化的试剂盒，因此整个检测过程的样品前处理变得很简单，而且消耗很小量的溶剂，检测时间短，可用于某些农药的在线监控。但不是每一种检测方法都完美无缺，已成为目前分析化学领域中的前沿技术的酶联免疫分析法有出现假阳性的可能。

3展望

随着对农药残留危害的日益重视，农药残留的分析检测越来越显得重要，因此，也对农药残留的分析检测提出了更高的要求。

参考文献

[1]熊琳，杨博辉，牛春娥等.食品中农药残留检测前处理技术进展[J].江西农业大学学报，2012，05：940-947.

[2]陈玎玎，何东旭，祁克宗等.分子印迹固相萃取/毛细管电泳法检测牛奶中头孢噻肟残留[J].分析测试学报，2012，31（10）：1334-1338.